本研究制备了不同增稠组合物的面膜精华液,并测试其对膜布溶胀影响,通过考虑湿膜布变形程度、使用肤感、膜布吸液量等因素,认为纤维素胶+少量大分子透明质酸钠作为增稠体系应用到面膜精华液产品中具有一定的优势,为面膜液增稠体系的配方研究提供了一定的理论支持。
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研究亮点速览
①膜布形态与肤感:羟乙基纤维素易导致湿膜布严重变形;黄原胶体系膜布偏硬、肤感差;纤维素胶复配透明质酸钠成膜感与肤感最佳。
②力学性能差异:羟乙基纤维素体系湿膜布易拉伸变形,而纤维素胶体系则表现出最高的抗拉强度和形态稳定性。
③微观作用机理:性能优异的体系在微观层面表现为在膜布纤维上的精华液附着量更多、结合更紧密,这与其宏观性能表现相对应。
④吸液性能提升:羟乙基纤维素与纤维素胶均能显著提高面膜布的吸液量,其中纤维素胶体系效果更稳定。
⑤流变行为:所有增稠体系均为假塑性流体,呈现剪切变稀特性;含羟乙基纤维素的体系(实验组B)在相同剪切速率下黏度最大。
⑥优选增稠体系:综合各项性能,“纤维素胶+少量大分子透明质酸钠”被确定为兼顾膜布形态、吸液量与使用肤感的优势增稠体系。
01
实验部分
主要试剂
①纤维素胶、羟乙基纤维素(亚什兰);
②黄原胶(法国Danisco);
③卡波姆U10(路博润);
④丁二醇(日本KH Neochem);
⑤对羟基苯乙酮、1,2-己二醇(德之馨);
⑥OLIVEM 1000(鲸蜡硬脂醇橄榄油酸酯,山梨坦橄榄油酸酯,美国Hallstar);
⑦辛酸/癸酸甘油三酯(日本Olcon);
⑧5cst聚二甲基硅氧烷(陶氏化学);
⑨氢化卵磷脂(日本NIPPON);
⑩氨丁三醇(上海乾飞化工);
⑪130-150 W分子量透明质酸钠;
⑫面膜布(聚丝绒花40 gsm,尺寸:209.4mmx209.4mm,上海棉芙生物科技)。
主要仪器
①RW20型搅拌机,德国IKA;
②Mark Ⅱ Model 2.5型高速分散机,日本Primix;
③Mars60流变测试仪,德国Haake;
④34SC-05型拉伸试验仪,美国Instron;
⑤GeminiSEM 300型扫描电子显微镜(SEM),德国Zeiss。
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精华液制备
按照表1配方制备5组(实验组A~E)精华液,实验组A只包括卡波姆U10增稠剂,实验组B包括卡波姆U10和羟乙基纤维素,实验组C包含卡波姆U10和黄原胶,实验组D包含卡波姆U10和纤维素胶,实验组E的增稠组合物为卡波姆U10、纤维素胶和130~150万分子量的透明质酸钠。
在制备过程中,首先将A相的黄原胶/纤维素胶/羟乙基纤维素在丁二醇中分散,然后依次加入其他物料进行搅拌;将预混的B相缓慢加入A相中进行乳化,再加入已经预溶好的C相调节pH=6.0~6.5,再加入D相搅拌、均质。选取聚丝绒花面膜(40gsm),该膜布采用新型水刺工艺,纤维柔软,细密交织、使其保湿度、吸液力上升,且抓肤力强,包覆感较好。称量25g各实验组精华液装入折叠好面膜布的袋子中浸润约30min,待进一步测试。
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02
实验结果与讨论
1
精华液对面膜布溶胀影响
不同增稠体系组合物制备得到5组精华液,对浸润后的膜布进行主观评价和拍照,感知湿膜布的柔软性、成膜性、厚薄度,观察湿膜布变形情况并拍照。从图1(从左到右以此为实验组A~E的湿膜布和空白对照干膜布)观察可知。与其他组对比,实验组B的湿膜布发生严重变形(红色标框区域)。实验组A、C湿膜布偏硬,实验组A、B滑感较弱,无成膜感且触感较薄;与实验组D对比,实验组E成膜感较好(表2)。
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2
湿膜布拉伸测试
根据各样品纵横向拉力测试结果显示(图2),实验组B最大力变形、最大变形分别为71.22mm和75.86mmm,实验组E变形最小;实验组E具有产生延伸所需的最大力29.4812N和最大抗拉强度145MPa。断裂总伸长率测试中,实验组B伸长率最大为37.9%,实验组E最小等于27.4%,由此说明实验组B容易变形,实验组E最不易变形。
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3
SEM结构表征
5组湿膜布冻干后拍摄SEM图像,与空白组对比,实验组A~E在膜布纤维上均有物料附着,在10μm电镜下观察(图3),样品A附着量较少,其次是B和C;样品D和E在单根纤维上的附着量较多。从宏观角度50μm电镜下观察(图4),样品A、B黏附纤维的样品较少,其次是C;样品D和E的黏附物质较多,甚至出现大片的块状物质。
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4
面膜布吸液量
如图4所示,与实验组A和实验组C对比,实验组E具有极显著差异性(P<0.001),分别提高了6.93%和10.09%;与实验组A、C相比,实验组D显著提高了4.57%和7.66%(P<0.01);实验组B、D、E间吸液量无显著差异。
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5
流变学特性
各精华液黏度随剪切速率变化曲线如图5所示。由图5可知,低剪切速率时,各精华液黏度较大,剪切速率为0.1s-1时,实验组A~E精华液样品黏度为37.48Pa·s、42.92Pa·s、34.46Pa·s、35.44Pa·s和35.66 Pa·s,实验组B样品黏度最大;增稠剂由卡波姆、羟乙基纤维素、黄原胶和纤维素胶中的一种或多种复配组成。这几种高分子聚合物的分子链含亲水基团,通过与水氢键结合,降低体系中水的流动性,从而提高体系黏度。随剪切速率增加,样品黏度逐渐降低,属假塑性流体,具有剪切变稀特征。实验组B的精华液在相同剪切速率下,较其他组黏度较大,其次是实验组A样品;而其余实验组样品的黏度差异较小。
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03
结论
对比不同增稠剂组合对面膜膜布溶胀影响,所涉及的增稠剂包括羟乙基纤维素、纤维素胶、黄原胶和大分子透明质酸钠。由主观评价和膜布溶胀实物拍照结果表明:
①黄原胶会让湿膜布偏硬,而羟乙基纤维素和纤维素胶让膜布变得柔软;羟乙基纤维素明显导致膜布变形,加入透明质酸钠后湿膜布的成膜感和丝滑感会提升。
②羟乙基纤维素和纤维素胶均可显著提高膜布吸液量(P<0.01),由冻干膜布的微观结构也可以看出样品D和E膜布纤维上附着的料体较多,这是由于纤维素及其衍生物类的增稠剂与纤维素基材的膜布氢键缔合能力较强。
③根据流变性质,各增稠体系均呈现假塑性流体,具有剪切变稀特性,并且在相同剪切力下,实验组B的精华液较其它组黏度要大。
④结合湿膜布纵横向拉伸测试结果,羟乙基纤维素增稠体系变形力和断裂总伸长率较大,在使用湿膜布过程中容易拉扯变形;而纤维素胶增稠体系不容易变形,具有最大抗拉强度。
因此,考虑到湿膜布变形程度、使用肤感、膜布吸液量等因素,选择纤维素胶并加入少量的大分子透明质酸钠作为增稠体系应用到面膜精华液产品中具有一定的优势。
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