全玻璃蒸馏装置，HJ503-2009水质挥发酚的测定-上海那艾

HJ 503-2009对实验准备的各个环节提出了严格要求，仪器的精准度、试剂的纯度及样品的规范性直接决定检测结果的可靠性，三者共同构成实验成功的“三重保障”。

全玻璃蒸馏装置NAI-ZLY-6E

（一）仪器设备的选型与校准

标准明确了核心仪器的技术参数，确保检测精度：

• 分光光度计：需具备波长范围300nm~800nm，波长准确度±2nm，吸光度测量范围0~2A，在460nm和510nm波长处的透光率误差不超过1%，配备10mm、20mm比色皿及分液漏斗（用于萃取）。使用前需用标准滤光片校准波长，确保仪器性能稳定。
• 蒸馏装置：由500mL全玻璃蒸馏器、冷凝管及接收瓶组成，蒸馏器需无酚污染，使用前需用碱性高锰酸钾溶液浸泡，再用无酚水冲洗干净。
• 分析天平：精度不低于0.1mg，用于基准试剂的称量，确保标准溶液浓度准确。
• 分液漏斗：容积250mL，活塞需涂凡士林密封，确保萃取过程中无漏液，使用前需用三氯甲烷润洗。

（二）试剂与材料的质量管控

试剂的纯度与配制规范性是显色反应成功的关键，标准对此作出严格规定：

• 4-氨基安替比林溶液：浓度为20g/L，采用分析纯4-氨基安替比林配制，需过滤去除不溶物，避光冷藏保存，有效期不超过1周。若溶液出现颜色变深，需重新配制。
• 苯酚标准储备液：浓度为1000mg/L，可选用市售有证标准物质，或通过基准苯酚配制，配制后需加入少许无水乙醇稳定，在4℃冷藏条件下保存，有效期为1个月。
• 铁氰化钾溶液：浓度为80g/L，分析纯铁氰化钾配制，避光保存，有效期不超过1周，若出现沉淀则不可使用。
• 无酚水：作为实验空白和稀释用水，需通过加碱蒸馏法制备，确保水中挥发酚含量低于方法检出限，可通过空白试验验证其纯度。
• 三氯甲烷：分析纯，用于低浓度样品的萃取，需确保无干扰杂质，必要时进行蒸馏提纯。

（三）样品的采集与预处理

样品处理的规范性是避免误差的核心环节，标准提出明确要求：

• 样品采集：选用棕色硬质玻璃瓶，采样前需用无酚水冲洗3次，采样时使样品充满采样瓶，不留顶部空间，防止挥发酚挥发。采集后立即加入磷酸调节pH值至4.0以下，加入硫酸铜溶液抑制微生物活动，每升水样加入1g硫酸铜。
• 样品保存：处理后的样品在4℃冷藏条件下保存，保存时间不超过24小时，若无法及时检测，需在采样后24小时内完成预蒸馏。
• 干扰去除：①油类干扰：可加入氢氧化钠调节pH值至12，振荡后静置分层，去除浮油；②硫化物干扰：加入硫酸亚铁溶液，使硫化物生成硫化亚铁沉淀去除；③亚硝酸盐干扰：加入氨基磺酸溶液分解亚硝酸盐，每0.5mL氨基磺酸溶液可去除0.05mg亚硝酸盐氮。

操作流程：HJ 503-2009的“分步实施指南”

标准规定的检测流程严谨有序，根据样品浓度分为萃取分光光度法和直接分光光度法，核心步骤包括预蒸馏、标准曲线绘制、样品显色与测定、结果计算。