麻省理工学院化学系----无氧操作指南

一、溶剂脱气：

脱除溶剂中水和氧气的最好办法是在合适的干燥剂（比如金属钠）处理后进行蒸馏。有时，精馏操作可能比较烦杂（还可能比较危险）。由于在5.301中我们仅需要用到少量的无氧溶剂，因此采用惰性气体（如N2）来吹洗溶剂是更为有效的方法。

1）在一个热的圆底烧瓶中加入活性分子筛，用氮气吹洗直至降至室温。由于玻璃很容易吸附空气中的水气，因此必须在烘箱中（或火焰上）使所有的玻璃仪器彻底干燥。分子筛就像海绵一样不断吸附溶在溶剂中的水分。

2）当圆底烧瓶冷至室温后，加入溶剂并用橡皮膜封住瓶口，再用铜线把橡皮膜扎紧。

3）将一只干净的针头刺透橡皮膜，直接伸入溶剂中，鼓入气体。用另一只针头，使圆底烧瓶通大气。你将看到气泡产生。

4）持续15～20分钟足够了。

另一种溶液脱气的方法是“冰冻－抽气－解冻”法。先使溶液冰冻成固体（比如使用液氮），再用真空泵抽真空几分钟，然后关闭真空系统，使溶液缓慢升至室温。重复此操作至少两次以上。注意：有的极性溶剂，比如水、甲醇和乙腈在凝固时会膨胀，有可能引起玻璃容器破裂。在5.301中，我们不采用这种方法脱气，但你在将来的实验中可能会遇上。

二、液体导管转移：

可参考之前文章（）

三、过滤溶液：

过滤装置由三部分组成：装有样品的施兰克（Schlenk）瓶、施兰克接头和接收用的施兰克瓶。

过滤室（带有磨口和支管的砂心漏斗）,它插入接受瓶

1） 趁热在玻璃仪器接头的两端涂上油脂。把接头的一端接上接收瓶（别忘了加入搅拌棒!），另一端接上另一只14/20开口的小烧瓶，用Keck夹子夹紧。抽真空，充入氮气（注意不要将油从鼓泡器中吸入真空箱中）。重复抽真空－充入氮气至少三次。

2）当你准备开始过滤时，将样品瓶及接受瓶中都处于正压的氮气流的氛围中。迅速将作为盖子用的小瓶从接头处移走，同时将样品瓶上的隔膜迅速移去，然后连接两部分，并把装置倒转过来。

3）关闭原料瓶的氮气，并且在接收瓶内稍微抽真空（注意在真空系统上装上冷却装置，以防止溶剂蒸发破坏贵重的真空泵!）。然后，可将真空泵关闭，因为在微小真空度下过滤可以顺利进行。

4）当溶液转移结束后，在接收瓶中充入氮气，将接收瓶中接头取下，再用橡皮隔膜封住瓶口。

本文转自：《麻省理工学院化学系－实验室手册》