[技术前沿]次氯酸钠过碱量及有效氯测定方法 近红外光谱法

　　次氯酸钠(NaClO)作为一种重要的基础化工产品，普遍应用于水处理、消毒、漂白等领域。其生产过程中的关键质量指标——有效氯和游离碱的实时精确控制，一直是行业关注的焦点。传统的人工取样与滴定分析方法存在滞后性强、耗时费力、无法实时反馈等问题，无法满足现代工业对实时控制与精益生产的需求。

　　近年来，随着过程分析技术的发展，近红外光谱技术因其快速、无损、多组分同步检测等优势，正逐步成为次氯酸钠生产过程控制的关键工具。2024年，中国氯碱工业协会发布团体标准
T/CCASC 0036—2024《次氯酸钠过碱量及有效氯测定方法 近红外光谱法》，为近红外技术在次氯酸钠生产中的规范化应用提供了权威依据。无锡迅杰光远科技有限公司作为该标准的主要起草单位之一，深度参与了技术方案的制定与实践验证，与多家化工行业标杆企业合作，取得了明显的应用成效。

　　次氯酸钠近红外应用方案

　　针对次氯酸钠连续生产和间歇式生产工艺，迅杰光远提供了完整的近红外在线监测解决方案：

　　·连续生产工艺：连续式次氯酸钠生产装置通常采用连续鼓泡或并流反应器，将氯气持续通入流动的氢氧化钠溶液中生成NaClO溶液。近红外在线监测系统可布置在关键的过程管线处，例如将探头/流通池安装在氯气吸收塔循环碱向上流动的竖直管道上。光谱仪通过光纤与探头/流通池相连，持续获取流经产物的光谱信息，扫描频率可以达到每分钟数次甚至更高，连续地获取组分浓度数据。监测的指标包括有效氯浓度(以质量百分比表示)和游离碱浓度，两者可由光谱通过多元校正模型同时计算得到。所得数据通过标准通讯接口实时传输给 Distributed Control System(DCS)分布式控制系统，通过 ModbusTCP/IP 协议将分析值发送至 DCS 。在 DCS 中，这些实时浓度数据可被用于闭环控制(基于有效氯含量的反馈调节氯气和碱液的进料流量，维持产品浓度恒定;若检测到游离碱低于安全下限则适当增加氢氧化钠补充，以确保 pH 维持在稳定范围，避免因碱耗尽而引发副反应)。

　　·间歇式生产工艺 ：对于采用间歇式反应器生产次氯酸钠的场合，近红外在线检测同样可以发挥重要作用。通常间歇式工艺是将一定浓度的 NaOH 溶液加入反应釜，通入氯气直至达到目标有效氯含量。传统做法需要在反应过程中定时取样化验，以判断反应进程和终点，而引入近红外在线检测后，可在反应釜侧壁或循环回路上安装近红外采样附件，实现对反应液组分的实时跟踪。通过近红外光谱的连续扫描，可以实时看到有效氯含量逐渐上升、游离碱逐渐降低的趋势。当光谱分析显示有效氯达到预定浓度或游离 NaOH 下降到工艺要求的低限时，表明反应接近完成。此时系统可自动联锁关闭氯气进料阀，结束该批次反应，避免过量氯气导致过冲(如有效氯过高或游离碱过低引发副反应)的情况发生。近红外分析仪输出的浓度数据送至 DCS，由 DCS 的控制逻辑决定何时终止反应并进行放料。每批次产品在出釜时已确保符合有效氯和碱度规格，无需等到实验室检验后再判断是否需要调整，从根本上提高了批次产品的一致性。由于近红外分析可提供连续的过程数据，工艺工程师还可利用这些数据进行过程优化和异常诊断(通过分析每批次反应曲线的斜率和形状，可判断传质速率或原料纯度的变化，在出现异常偏差时及时采取措施)，在线近红外光谱检测与先进控制系统结合可以带来更高的附加价值。

　　应用成效与实施价值

　　采用近红外在线检测系统对次氯酸钠生产进行控制，可从多个方面为工厂带来明显的效益。

　　· 大幅降低运营成本：

　　替代人工取样与实验室分析，明显节约人力及试剂耗材成本。精确控制原料(如氯气、碱)投加，减少过量消耗与副产物生成，降低原料成本。

　　· 提升产品质量与一致性：

　　实现关键指标(如有效氯、游离碱)的连续在线控制，确保产品始终维持在设定规格内。极大降低了批次内及批次间的质量波动，从而减少了客户投诉、退货和内部返工。

　　· 实现生产安全与风险预警：

　　能够即时捕捉工艺异常(如氯气过量、温度异常)，提供早期报警，防止危险情况发生。通过联锁控制和客观数据，提升过程安全性，同时减少操作人员暴露于有害化学品环境的风险。

　　· 优化生产效率与产能：

　　对于连续工艺，在线检测减少了超出规格产品的产生，使装置无需因质量问题而降负荷或中断生产，从而有效提高了开工率和产量。在间歇工艺中，精确判定反应终点，优化批次时间，增加全年可生产批次，提升产能利用率。

　　· 驱动实时化与智能化决策：

　　将分析结果延迟从小时级缩短至秒级，为操作人员和控制系统提供即时、连续的数据支持。使生产过程从滞后、被动的干预转向实时、前瞻性的精确调控，从根本上提升工艺水平。

　　随着工业智能化与绿色制造的深入推进，近红外在线监测技术正逐步成为氯碱行业提质增效的核心工具。迅杰光远(IAS)作为近红外光谱技术的前沿企业，将继续深耕过程分析领域，推动硬件升级与算法优化，提升模型精度与设备适应性，助力更多企业实现从“经验控制”到“数据驱动”的智能化转型。