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自动化高通量破局:共沉淀和浸渍法的去人工化时代

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当绿色化工与能源转化急切呼唤 “高效、稳定、规模化” 的催化剂制备方案时,共沉淀与浸渍法却仍困于人工节拍。自动化智能化高通量平台携 “全流程无人干预、多参数精准调控” 的核心能力登场,让传统制备的效率瓶颈与误差难题迎来破局之机。

常见催化剂制备方式

无论是共沉淀法还是浸渍法,作为催化剂制备领域的经典手段,都因操作相对简便、成本可控而被广泛应用于科研与工业生产中。共沉淀法凭借 “一步合成多组分均匀混合” 的优势,尤其适合制备含有多种活性金属的复合催化剂,例如汽车尾气净化用的三元催化剂(含铂、铑、钯等),能通过沉淀过程实现不同金属组分的原子级分散,提升协同催化效率;而浸渍法则更擅长 “精准调控活性组分负载量”,常用于将活性金属(如铂、镍)负载在分子筛、活性炭等多孔载体上,像燃料电池中的铂碳催化剂便常通过浸渍法制备,既减少贵金属用量,又能借助载体的高比表面积让活性组分充分暴露,兼顾经济性与催化活性。

不过,二者也均存在依赖经验调控的共性。共沉淀时若 pH 波动 0.5 个单位,可能导致沉淀物从无定形变为结晶态;浸渍时载体孔径差异哪怕几纳米,也会造成活性组分分布不均,这些细微变量的影响会贯穿制备全流程,最终直接关联催化剂的比表面积、活性位点数量与稳定性,进而对后续催化反应的效率和选择性产生连锁作用。

共沉淀法

原理:将含有活性组分金属离子的盐溶液(如硝酸盐、氯化物)与沉淀剂(如NaOH、Na₂CO₃、(NH₄)₂CO₃、氨水等)混合,生成不溶性的氢氧化物、碳酸盐或氧化物沉淀。经过过滤、洗涤、干燥和焙烧后,得到所需的催化剂前体或最终产品。

关键控制参数:溶液浓度、温度、pH值、加料顺序和速度、老化时间。这些参数严重影响沉淀物的晶型、颗粒大小和分布。

浸渍法

原理:将多孔载体浸泡在含有活性组分前体的溶液(通常为盐溶液)中,溶液依靠毛细管压力进入载体孔隙。移除过量溶液后,经干燥和焙烧,活性组分的前体分解为氧化物或金属,分布在载体表面和孔道内。

关键控制参数:浸渍液浓度、浸渍时间、载体性质(孔结构、表面化学)、干燥和焙烧条件。

常规流程

共沉淀法:粉末称量、溶液配制、溶液加样、加热搅拌、抽滤过滤、烘干、焙烧、压片造粒、填装柱管、评价、PAT检测。

浸滞法:载体选择、活性组分选择、浸渍液配制、浸渍过程、干燥和焙烧、活化。

共沉淀和浸滞法痛点

在实际操作中,传统共沉淀和浸渍法中细微变量的控制与人工操作的精细度、判断的准确性深度绑定,使得传统制备模式始终面临着难以突破的一致性与规模化瓶颈。每一步都要人眼判断、双手操作、纸质记录,稍有走神就会杯间不同步;步骤多且窗口窄,pH、滴加速率、老化时间、孔容估算等关键参数同时跳动,经验稍欠即放大失误;重复低效的体力劳动,称量、滴液、换滤纸、反复进出烘箱,数据还常因漏记、错记被迫作废。正是这些“效率低、难度大、误差高”的人工化痛点,让全自动高通量技术有了破局之机。

共沉淀法痛点浸渍法痛点配料 多组分硝酸盐需逐杯称量,毫克级误差直接改变金属比,96 组实验≈半班时间

贵金属溶液昂贵,肉眼估算孔容常过量 10–30 %,浪费大

沉淀/浸渍 手持滴管加 Na₂CO₃,瞬时 pH 漂移±0.3,杯间重现性 RSD>8 %

滴加后静置,外壳富集只能靠“经验翻转”,无法量化

老化 水浴锅温度梯度±2 ℃,同一排杯子老化速率不同,需人工计时、逐个取出

固液分离 胶状沉淀堵塞滤纸,换一次滤纸约5 min,96 杯≈8 h,低效高重复体力劳动

多余母液需手工倾倒→再称重→再补液,三步循环易洒出

干燥-焙烧 烘箱开门放样导致温度突降,批次间实际升温曲线不一致;人工记录易漏写

多次浸渍时,需反复进出烘箱,每轮降温升温≈3 h,周期拉长

数据追溯 纸质记录“时间-pH-温度”分散,回查一个参数需翻多页,DoE 分析常因缺数据作废 浸渍液体剩余体积无实时记录,无法反算实际载量

全自动高通量催化剂合成平台

欧世盛开发的全自动高通量催化剂合成平台完美解决了常规实验中的痛点。高通量设备需解决样品制备、合成平台、后处理、在线分析及数据分析系统等模块问题,欧世盛针对各功能模块进行了针对性开发和设计。

样品制备模块涵盖固体粉末称量、液体样品配置,以及无水无氧环境下的样品配置。合成平台是高通量设备的核心模块,设计了多种反应器,包括高压微反应器、微型反应釜、多通道光化学反应器、多通道有机合成反应器、48 通道电催化剂合成反应器以及高通量连续化学反应器(夹泡反应器)等,均从反应本身出发,满足高通量多通道设计需求。

后处理系统模块针对传统单通道处理方式的不足,进行了多方面设计。在干燥与焙烧方面,设计了适用于 96 孔板反应的自动开门干燥焙烧装置;催化剂制备领域,开发了自动压片、造粒、筛分模块,以及与催化剂评价相衔接的催化剂自动装填装置;有机合成领域,针对油水两相分离、负压过滤、正压过滤及催化剂反应后液固分离,可通过负压、正压或加视觉抽取上清液的方式实现液固分离,还能针对 96 孔板模式,一批次检测 96 孔油水分层液位,并结合后续吸排液完成分离;同时设计了多通道液液萃取分离装置用于有机合成过程中的萃取操作;溶剂处理上,可实现试剂装填、减压浓缩、自动卸样的全自动化减压旋蒸处理;制备纯化环节,对传统人为装填硅胶、制备柱或反向柱的装置进行自动化设计与改装,实现多通道制备色谱的组装与分离。

在线分析检测系统主要解决在线监测问题。催化剂制备中,多通道在线pH 检测系统可实时监控 pH 值,确保体系酸碱性符合控制要求;结果分析方面,将 PAT 检测如在线紫外、红外、拉曼检测等,与传统液相、气相分析检测手段结合,通过改成流通池形式或与传统分析检测方式衔接的方式应用,针对不同的应用场景有不同的解决方案;压力与温度检测是所有高通量筛选或单步反应过程中必备的模块,用于过程参数监控。

数据分析系统在大模型方面注重算力部署、处理器集成及大模型布局;针对单设备高通量设备,侧重数据汇总、分析及小模型集成,形成整体系统数据的分析与反馈系统,目前已针对各环节完成相关模块开发。

结语

共沉淀法和浸滞法步骤多、参数敏感的特点,使其成为全自动高通量平台的最大受益对象。通过样品制备、合成平台、后处理、在线分析及数据分析系统等模块的无缝耦合,构建起步骤自动化、样本量规模化、精度稳定化的技术体系,真正实现了传统催化剂制备和后处理的“去人工化”,让传统方法的能力边界得到拓展。未来随着自动化+AI闭环的成熟,全自动高通量催化剂合成平台将成为材料-数据-算法三位一体研发新基建,为绿色化工与能源转化提供加速引擎。

欧世盛(北京)科技有限公司是以研发及生产微反应连续流化学合成技术及仪器设备,在线检测、传感器及应用型自动化装置为主的平台型技术公司。公司拥有多学科的研发团队和应用研究团队,总部位于北京,应用研发部门FLOW R&D实验室与清华大学等多所科研团队合作,为不同行业用户提供强大的技术支持。公司提供一系列综合服务,旨在满足不同行业用户的需求。客户和项目合作伙伴主要来自制药、CXO、精细化工、催化剂、石油石化、新能源、半导体、国防军工等领域。

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组建完整的Flow Chemistry Lab

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