研发配方师看过来！如何用DOE实验设计法进行高效配方+节约开发成本

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（来源：链塑网）

如今，每个人都在努力提高运营速度和效率。而对于塑料配方师而言，实验设计 (DOE) 方法是一种强大的配方优化工具，可以帮助配方设计师通过对混合物进行统计分析，来找到理想的配方。本文阐述了如何应用 DOE 方法加速产品开发，并发现使用标准试错法可能隐藏的配方关系。本文通过一个简单的示例来说明 DOE 混合物问题，并为想要深入了解统计方法的人士提供参考。

DOE对配方师的价值

对于共混企业而言，开发改进的定制化产品配方至关重要，以确保其产品具有成本效益、高质量且适销对路。这些产品必须适应特定的市场情况和客户需求，因此，可能需要无数种配方来满足各种不同的需求。

除了产品开发之外，配方师还必须能够定期降低配方成本，以保持竞争力。他们通常会使用一种名为“择优”的古老技术。这种方法是在配方中直接用价格较低的原料替代一两种成本较高的原料，而其他成分则保持不变。这种方法更具针对性，但仍然是一个“反复试验”的过程。

问题在于，每个配方都是一个复杂的相互作用系统，而改进往往源于材料之间的相互作用。这意味着最佳配方是增加某些成分的含量，同时降低其他成分的含量——而这并非通过反复试验就能轻易得出的结果。如果一个配方包含15到20种成分，而每种成分只考察两种含量，那么就有数百万种可能性需要考虑。

幸运的是，有许多基于统计学的方法可以帮助配方师进行这一优化过程。其中最主要的方法被称为“实验设计”（DOE）。该工具使我们能够仅通过一小部分测试就能了解所有可能性。统计实验设计可以一次检验多个变量，并揭示出微妙且难以察觉的交互效应。DOE 和试错法各有优缺点，具体如下表所示。

简单混合物实验设计

配方开发的简单混合物方法可以阐明实验设计方法的原理。此处使用的示例源自 Anderson 和 Whitcomb 提供的示例，该示例是对简单三组分混合物实验设计的出色基础描述。

规划混合实验通常涉及下表所示的步骤。不必从头开始，因为可能已经有很多信息可供参考。统计分析方法可以与现有产品配方和日常生产变化的数据库相结合，以进一步减少所需的测试量。

1.确定实验目标（例如，某性能的最小化指标）

2.选择混合物成分和任何其他需要研究的因素（其他因素可能包括过程变量）

3.确定混合物成分的任何限制（例如，所有成分的百分比必须等于 100%）

4.确定要测量的响应变量（例如粘度）

5.提出一个合适的模型，将响应数据建模为混合成分的函数

6.选择一个不仅足以适合所提出的模型，而且还允许测试模型充分性的实验设计。

假设一种配方体系需要最低强度度，并且可以使用三种添加剂的混合物。如果其性质仅取决于溶剂的组分比，则混合关系可以表示为：

X1 + X2 + X3 = 1.0（或100%）

表达式X可以是溶剂混合物中每种溶剂的摩尔分数、重量分数、体积分数或百分比浓度。在这种情况下，有两个独立变量，因为其中一种成分的含量取决于混合物中所有溶剂的浓度之和必须达到100%。

下表以便捷的表格形式展示了实验设计，其中通过类型或配方标识识别待测混合物。然后进行这些实验，以确定不同溶剂混合物的响应因子（溶解度，g/l）。实验的实际进行顺序应随机化，以抵消时间相关影响，例如组分的保质期、实验室温度、操作员经验等。

对于三种原材料，通常需要进行11次实验（2n+n，其中n等于组分数量）。本例中需要进行10次实验，因为所有溶剂组分必须等于100%这一限制导致失去了一个自由度。

实验空间的图形化图示是必要的。对于三组分混合物，可以用等边三角形表示。三角形内的任何一点都遵循混合设计规则。示例实验的实验区域如下图所示。对于四组分混合物，需要另一个维度进行图形化图示，因此使用四面体。对于组分数量较多的情况，可以通过计算机进行建模。

有许多数学模型可用于分析和表示混合数据。通常，最小二乘回归分析用于建立最能描述结果数据的多项式方程。这种回归分析通常通过统计计算机程序完成，市面上有很多这样的程序。对于示例实验，响应混合模型如下：

Y（溶解度）=122A+165B+178C-6AB+141AC+35BC+799ABC，其中A、B和C是组分浓度

在该方程中，一阶项（A、B和C）的系数表示纯组分的响应。例如，溶剂C是最有效的溶剂，因为它的系数相对较高（178）。二阶系数（AB、AC 和BC）表示相互作用。正系数表示协同作用，负系数表示对抗作用。三阶项 (ABC) 表示三组分相互作用。

可以绘制由拟合数据模型生成的响应轮廓图（如下图所示），作为结果解释的视觉辅助。这也可以显示尚未测试的混合物的结果。有时，轮廓图上可能会出现一些意想不到的结果。

这些图表提供了关于配方的宝贵信息，并展示了未经测试的混合物的预期结果。例如，从图中可以看出，为了获得最小粘度（或最大溶解度），最佳溶剂组合是27%的A组分、26%的B组分和47%的C组分。

其他价值

混合实验设计 (DOE) 也可用于降低配方成本。许多成功产品的原材料成本通常比实际成本高出5%到15%。这通常是因为产品配方在上市前从未进行过成本优化。DOE可用于开发性能和成本的数学优化方案。通过在实验过程中纳入成本数据，配方师可以专注于优化配方的价值（性能/成本），而不仅仅是性能。

还必须意识到，影响共混材料总价格的因素之一是开发成本。通过DOE实验降低开发成本，配方设计师可以比单纯采用“反复试验”的方法更快、更经济、更高效地满足客户的需求。

实验设计方法不仅可以应用于配方变量，还可以应用于工艺变量。以共混工艺为例，其中主要关注的是聚合物强度及其变化。通过实验，可以预测混合时间、温度和压力等各种条件下的强度。

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