增材制造用金属粉体原料检测的“火眼金睛”

近年来，国内外增材制造技术迅速发展，加工方法、设备、技术都在不断革新优化，原材料品质和性能的提高已经成为促进增材制造领域进步的重要阶梯，相关工艺对金属粉体材料的要求也越发苛刻，不仅要求金属粉体具有优良的球形度和粒径分布来保证加工过程良好的流动性，还要求粉末具有较高的纯度和低的氧含量。

目前对金属粉体原材料的检测主要包括：颗粒形貌、粉体粒度、流动性和松装密度等方面，粉末取样标准应满足随机性和代表性原则。

金属粉体的粒度分布检测

粉体粒度是增材制造工艺过程控制和参数调整的重要依据。常用的金属3D打印粉体的粒度范围是15-53μm(SLM工艺)，53~105μm/53-150μm(EBM、LDM工艺)，分别对应的颗粒目数范围为：270~800目(SLM工艺)，150~270目/100-270目(EBM、LDM工艺)。

为了提高粉末熔融效率获得良好致密度的成形零件，粉体粒径分布要尽可能窄，常规检测方法包括物理筛分法、沉降实验法、库尔特计数法、激光衍射法等。

物理筛分法是利用粉末粒子的自重力，采用筛网进行过滤得到数据，沉降实验法是将粉末浸入悬浮液中利用重力或者离心力进行沉降观察实验从而获得数据，以上两种方法因数据获取困难且精度不高，因此在增材制造专用粉体的检测中较少运用。

当下最主流的检测方法为激光衍射法，其原理是基于散射理论利用不同大小的颗粒在一定角度下对光的衍射分布不同进行测量，激光粒度法具有干法/湿法两种进样系统，适用于干湿样品的测定，可覆盖绝大部分的增材制造粉体；激光衍射法因其提供了非常可靠的连续测量手段，且人工干预最小，适用范围广等优势而被广泛应用，目前，国内外检测设备以中国丹东百特和英国Malvern公司等生产的激光粒度仪为代表。

另外，无锡市检验检测认证研究院的研究人员提到，动态颗粒图像分析法大大减少了由于颗粒黏结造成的分析误差以及非球形颗粒取向造成的偏差，摆脱了静态图像分析对于取样数量的制约，从而得到更具统计意义的结果，目前已得到行业内越来越多的关注。

Bettersize3000plus激光图像粒度粒形分析仪

金属粉体的形貌检测

不同工艺下制备的金属粉体形状各异，为了保证粉末在加工过程具有良好的流动性，提高成形稳定性，通常选用粉末要具有良好的球形度，具体检测手段多使用光学显微镜法(OM)、扫描电镜法(SEM)和透射电镜法(TEM)。

光学显微镜因其简单高效而应用最广，但光学显微镜分辨率仅能达到0.1μm，只能观察粉末的宏观形貌，对具体的表面和内部状态无法勘测；扫描电镜分辨率高，常用于对金属粉体的微观表面观察，也是观察异型粉、空心粉的有效检测手段；透射电镜因试样制备复杂，费用高，通常只用于科研工作，很少用于实际生产检测。国内外的扫描电镜以中科科仪和赛默飞世尔等生产的电镜为代表。

显微镜下的颗粒形貌图与扫描电镜下的颗粒形貌图

此外，有研究人员认为，动态颗粒图像分析法有望在未来成为主流的粒形检测方法。采用动态颗粒图像分析时，颗粒连续不断地通过相机的拍照区域，颗粒流动时的取向是随机的，从而实现多角度对颗粒粒度及粒形的精确检测，系统应用具有强大算法的计算软件可以在测试完成的几秒钟内给出所有颗粒的粒度及粒形参数，与前几种方法相比可大幅度提升检测效率并能精准再现每个颗粒的形貌和尺寸。

金属粉体流动性检测

粉末流动性是决定增材制造最终成形零件质量性能的关键指标，粒径越均匀、球形度越高，松装密度越好，流动性也越好，其检测方法包括堆积角法、Carr法、粉体流变仪法、振实法、霍尔流速计法。

堆积角法是将粉末通过漏斗从某特定高度滑落，测量堆积圆锥与平台的夹角，角度越小，粉末摩擦力越小，流动性越高。

卡尔流动性指数法是综合评价影响粉体流动性的影响因素，包括休止角、平板角、凝聚度、压缩率、均齐度五项指数，用得分制的数值方法表示粉体流动性的方法。这种方法数据分析全面，适用范围广，但是测量误差大，数据不稳定。一般很少使用。

振实法是将金属粉体分别测量出振实密度和松装密度，比较其比值，数值越小，密度越高，流动性越好。

霍尔流速计法是目前国内外增材制造领域最广泛应用的检测方法，其标准以50g金属粉体流经标准漏斗的时间为计量标准。该种方法的检测主要使用霍尔流速计，主要适用于流动性好且能够顺利通过标准漏斗的粉末，对于易团聚、颗粒间摩擦阻力大的金属粉体则不适用。

金属粉体的流动性也可根据其动力学特性表征，粉体流变仪法就是根据这种原理测流动性的仪器。粉末在气流中运动状态与粉末之间的摩擦阻力有关，粉体流变仪对运动中粉体遭遇的流动阻力进行测试，流动性越好的粉体，阻力越小。

MicromeriticsFT4粉体流变仪

参考来源：

[1]许德等：增材制造用金属粉体研究进展，哈尔滨工程大学

[2]高正江等：增材制造用金属粉体原材料检测技术，中航迈特粉冶科技(北京)有限公司

[3]蒋威：增材制造金属粉体检测方法及标准研究进展，无锡市检验检测认证研究院

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