欠的账有点多,基于这个问题近来被问的比较多,所以本文是基于之前一篇文章的续写,之前文章见:
可以明确这个两个地方的杂质是一些长链脂肪,而 长链脂肪烃极性大多是非常小的,所以对于含杂物料 通用的解决方法步骤如下:
①使用核磁溶剂时不要用塑料吸管,用玻璃吸管,否则可能引入塑化剂也在1.25;
②将过程中要使用的溶剂全部常压蒸馏一下;
要注意是全部溶剂,如果认为杂质只存在于石油醚和乙酸乙酯里(),那就有点单纯了。
要常压,一定不要减压。严格控制顶温温度,收集合适沸程的。同时在出馏分前,注意温度升慢一点,千万别冲料;
③上柱子后,先用小极性的蒸馏溶剂(如石油醚)冲洗几个柱体积,然后再换洗脱剂洗脱;
这样两个流程走下来,该类杂质很难残留。对于固体物料除非溶解度非常不好,一般也是通用的;非常适合油状物料;
但方法不是唯一的。
对于固体物料,其实还有个方法会非常合适。在以往;我们分享的mg级别样品结晶的文章:
从中可以引申出来一个类似的方法, 只要遵循以下步骤:
①在固体样品中加入纯净的溶剂(如果不想蒸石油醚,可以用正己烷、正戊烷之类)
②超声震荡或加热搅拌一段时间
③静置,用吸管小心将上层清液吸走
④重新加入纯净的溶剂,重复上述的操作;
这样来回几次,然后抽滤基本就能得到合格样品了。
如果是老粉丝,或许知道可以再苟一点,抽滤的时候再加一道憋压淋洗;
那简直perfect!
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