广东
对于许多有机反应而言，氧的存在比微量水的存在的危害性更大。如果一个反应没有按预想结果发生，那么必须要确认一下体系中的氧是否已经除净，包括溶剂中溶解的氧气。对于某些特定的反应而言，溶剂除氧是非常必要的，这些反应通常包括：
1、超过溶剂沸点长时间加热的反应 这些反应通常是强回流状态，部分在密封管中进行，尤其是对于分子内的反应而言， 如果反应期间颜色变黄或者变棕通常认为是由于氧的存在 。高温的反应对氧十分敏感，甚至于在打开反应对样品进行TLC取样时带入的氧气也有可能破坏反应。
2、有机金属催化的反应 对于许多有机金属反应而言，需要提供一个无氧的环境(有时甚至需要无氮的环境)。对于使用某些敏感的催化剂而言，进行10次冻干-抽泵-解冻的循环并不少见。
3、自由基反应以及光化学反应 光化学反应中最常见的就是自由基物种，通常是在光催化下单电子转移产生，自由基物种往往能够与氧气发生反应，显而易见必须除氧。光反应菜籽实验室内经常做，但是新人很难重复老人的收率，氧气便是问题所在。
4、反应底物中含有硫醇、硫醚、磷氢、富含电子的芳香族化合物等时 加热溶剂通常会导致这类底物发生氧化反应，如二苯基膦氢，如果不在手套箱中，即使0℃也会有部分氧化成二苯基氧膦。
以下介绍4种常用溶剂除溶解氧的方法
1. 简单抽空换氮
这是最简单使用最普遍但脱气效果最差的一种方法，适用于粗略的大批量溶剂脱气。操作也非常简单，只需要在溶剂瓶口加上一个三通，用循环水泵来回抽空换氮（氩）三次就可。
普遍只适合一般反应，氧气去除不彻底，影响保护效果。
2. 鼓气(purging)
这种方法比简单的抽空换氮稍好。 顾名思义，该方法是在实验过程中在溶剂中持续鼓入惰性气体(氮气或氩气)。
惰性气一般通过一根干净的长针管通入溶剂。针管接在一个适配器或者尾部截断的空针筒上，这样便可配上Schlenk line的伸缩性橡胶或塑料导管。针管穿过橡胶塞插入装有溶剂的容器中，针头必须伸至溶剂底部。另外还要插入一根短的针管用以压力释放。
注意，气体流速不能太快以免溶剂过多蒸发。一般2-3个气泡每秒就足够了，而对于低沸点溶剂可以适当减缓。在使用这种方法的时候，需要注意的是要注意防止溶剂的挥发以及溶剂内水的浓缩。
3. 微真空环境 超声脱气
这个方法比鼓泡法效果好，适用于为高效液相色谱（HLPC）和一些快速反应提供脱气溶剂。它过程包括 在微真空环境 （如室内真空）下溶剂的声波降解和惰性气氛再填充。这个过程须重复5-10次，每次溶剂的声波降解时间约为1分钟。
4. 冰冻-抽气-解冻法
这是效果最好的脱气方法。昨天推文涉及園头反应的部分还有读者提到。 它适用于小体积的溶剂（通常用于标准大小反应烧瓶的溶剂）， 包括冰冻、抽真空和解冻三个过程 。将密封的Schlenk管中或者厚壁的密封试管浸入液氮中。当溶剂完全冷却后，打开活塞，对于对于瓶内抽真空2-3min(反应瓶依然浸入在液氮中)。关闭反应瓶，解冻直至溶剂完全融化。重复该过程，通常三次。最后一次过程中将体系内充满惰性气体。在Schlenk瓶中去除氧气的溶剂通常能保存1-2天。
使用冰冻-抽气-解冻法进行脱气的具体操作步骤：
1) 将需要脱气的溶剂放入Schlenk管/瓶或厚壁的烧瓶（能承受真空）中，可加搅拌子。
2) 把Schlenk管/瓶连在Schlenk line上，确保开关H是关着的，即瓶子是密封的。
3) 打开双斜阀门B将导管与真空管连通，但烧瓶仍对之是关闭的。
4) 把烧瓶置于液氮杜瓦瓶中直至所有溶剂完全冰冻。
5) 把阀门H打开抽真空2-3分钟。
6) 关闭阀门H将容器与真空管隔离。
7) 将烧瓶从液氮中移出让溶剂解冻。在搅拌板上温水加热可以加速这个过程。真空下的解冻可以让所有溶解在溶剂中的气体逸出到烧瓶顶部空间。
8) 溶剂解冻完后重复步骤4-7。这个冰冻-抽气-解冻循环要重复三次。
9) 第三次循环后再通过Schlenk line填充入惰性气氛。之前提过的，缓慢打开阀门B和H接通惰性气管以免让外部大气抽入Schlenkline。
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