上海交大《Acta Materialia》：原位拉伸EBSD揭示多晶Al-Mg合金几何必需位错密度的局域化过程及位错机理

不均匀塑性变形是金属材料发生断裂和失效的重要原因。在变形过程中，晶格中会产生几何必需位错（GND）以协调局部的塑性应变梯度，因此，研究GND密度分布及其演变机理对于理解金属材料中的不均匀塑性变形行为至关重要。在宏观均匀的载荷条件下，GND密度与材料内部微结构的关联是材料变形行为研究中的关键问题。在单相多晶材料中，晶界通常被认为是产生不均匀塑性变形和GND的主要原因，而近年来大量研究表明诸如滑移带、变形带等晶内变形微结构会引起GND在晶体内部的分布。然而GND在晶内产生并累积的过程及位错机理，仍需要通过原位和高精度的表征手段进一步研究。

电子背散射衍射（EBSD）技术可以对局部的晶体取向进行标定，从而通过Nye位错密度张量，实现对GND位错密度分布进行表征。传统商用的EBSD分析技术由于采用霍夫变换（Hough Transform）算法，其取向角标定精度极限约为0.5°，对变形样品的标定精度约为1°，该精度无法满足对微结构附近GND密度分布进行精确表征的要求。近年来，EBSD技术的开发者们提出用数字图像相关（DIC）算法代替霍夫变换作为EBSD衍射图案分析算法，此类基于DIC算法的EBSD技术具有更高的晶体取向角分辨率，通常比传统的EBSD高出一个数量级，其角度分辨率和GND密度分辨率分别可以达到0.01°和1012m-2，为GND密度分布的高精度表征提供了可行的技术支持。

近日，上海交通大学陈哲教授课题组通过结合原位拉伸测试和全局数字图像相关（I-DIC）EBSD技术，报道了多晶Al-Mg合金中GND位错密度分布在拉伸塑性变形下的演变过程，并与TEM位错表征相互验证，揭示了FCC晶体中GND发生局域化的位错机理。相关工作以题为“Resolving localized geometrically necessary dislocation densities in Al-Mg polycrystal via in situ EBSD”的研究论文发表在Acta Materialia，279（2024）120290。上海交通大学博士研究生钟鸿儒为第一作者，施奇伟博士、但承益博士和陈哲教授为共同通讯作者。

论文链接：

https://doi.org/10.1016/j.actamat.2024.120290

基于高角度分辨率的EBSD晶体取向数据，fcc晶体中的18个位错类型（12种刃位错和6种螺位错）在16%应变下GND密度分布如图1所示。图中展示了晶粒G1（上）和晶粒G2（下）不同的GND密度晶内分布特征。G1中GND密度主要集中在晶内的小角亚晶界附近，且位错类型较为复杂。G2中GND密度主要沿两组交错的{111}滑移面的迹线分布，主要包括a1和d3两组高施密特因子（SF）滑移系的刃位错，以及低SF的[101]螺位错。同时，在G1和G2间的晶界附近也观察到了滑移穿晶引起的GND密度沿滑移带跨晶界分布。

图1. 16%应变下fcc晶体18个位错类型的GND密度分布。

总GND密度分布在拉伸加载下的演变过程如图2所示。在小应变下，GND主要在晶界附近产生，在晶体内部密度较低。随着变形量增大，GND密度会分别以2种模式在晶内累积：一种情况是GND沿小角亚晶界在晶内发生局域化（如G1），另一种情况是GND密度沿着平行的{111}滑移面在晶体内部均匀分散地累积（如G2）。作者进一步讨论了导致2种GND密度累积模式的位错机理。

图2. 总GND密度在拉伸加载下的演变过程。(a)包含G1和G2的局部区域，(b)原位拉伸EBSD数据集中的最大可追踪区域，图中箭头表示GND密度在小角亚晶界发生局域化，圆表示GND密度在晶内沿{111}滑移带均匀累积。

图3展示了晶内GND密度分布演变与位错滑移行为的关联性。在单系滑移的晶粒中，GND密度在滑移迹线较低；而在双系非共面滑移的晶粒中，GND密度沿2组交错的滑移迹线累积。仅有一组滑移系激活时，滑移位错可以沿滑移面自由地从样品表面滑出，无法以GND的形式存储在晶格中。当有两组非共面的滑移系同时激活时，两组滑移位错会相互作用，阻碍位错的滑移运动，使这些位错被捕获在晶格内，引起局部晶格旋转产生GND密度。

图3. 表面滑移迹线与局域化GND密度的关联性。(a)和(b)为单系滑移晶粒，GND密度主要集中从晶界萌生的小角亚晶界附近。(c)和(d)为双系非共面滑移晶粒，GND密度主要沿晶内滑移带分布。

具体地，在G2中两组激活滑移系的位错之间会发生Lomer位错反应，形成伯格斯矢量为[101]的Lomer位错。图4通过HRTEM拍摄到了G2中两组不同类型的刃位错相遇形成[101]位错的Lomer位错反应。而[101]位错SF较低，难以通过激活滑移产生，因此HRTEM结果与EBSD结果相互验证，证实了在双系非共面滑移晶粒中产生Lomer位错反应的现象。

图4. HRTEM揭示G2中的Lomer位错反应。(a)两种刃位错相遇生成[101]伯氏矢量，(b)和(c)为逆快速傅立叶变换图像。

Lomer位错会在两组相交的滑移面上产生，阻碍位错在滑移系中的滑移。滑移的位错在Lomer位错附近塞积，引起了局部的不均匀塑性变形和晶格旋转，导致了GND的产生和累积。这使得双系非共面滑移的晶粒中，GND可以在晶内存储，产生应变硬化。相反地，在单系滑移晶粒中，位错无法在晶粒内部以GND的形式存储。在晶界附近，尤其是较短的晶界或三叉晶界这类几何奇异点附近，不匹配的塑性变形会导致局部的应力集中，引起亚晶界的产生。GND密度会在后续的塑性变形中沿着亚晶界发生局域化，成为晶内裂纹的萌生热点。

总之，本文通过结合原位拉伸测试和高角度分辨的EBSD分析，揭示了单相Al-Mg多晶合金中几何必需位错密度的分布和演变过程，并研究了影响几何必需位错密度分布的位错机理。本研究为金属材料中的塑性变形机理研究和位错行为原位表征提供了可行方案，为多晶体材料中塑性本构行为和理论模型研究提供了新的视野。

本文来自微信公众号“材料科学与工程”。感谢论文作者团队支持。