化学实验基本操作

1． 化学实验操作的“第一步”

(1) 检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等气体的实验操作。

(2) 检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。

(3) 调“0”点——天平等的使用。

(4) 检验纯度——点燃可燃性气体等。

(5) 分别取少量溶液——未知溶液的鉴别等。

(6) 湿润——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。

2. 仪器的选择方法

3． 化学实验基本操作中的“六不能”

⑴ 酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液，防止腐蚀滴定管；

⑵ 用量筒、滴定管量取液体时，不能仰视或俯视液面，防止读数有误差；

⑶ 不能不检查装置气密性就进行气体制备与性质实验,防止实验过程中漏气而使实验失败

⑷ 不能不对可燃性气体验纯就进行可燃性气体的点燃或加热实验，防止爆炸；

⑸ 配制一定物质的量浓度的溶液时，不能直接将溶液倒入容量瓶中，应该用玻璃棒引流防止液体流出；

⑹ 不能直接将pH试纸插入溶液中来测定溶液的酸碱性，防止对待测的溶液造成污染。

4. 装置气密性的检查

⑴ 原理：利用气体热胀冷缩的物理性质

⑵ 方法：

① 微热法：适用于简单装置

② 液差法：适用于启普发生器及其简易装置

③ 酒精灯局部加热法：适用于整套装置的气密性检查

⑶ 几种方法的比较

微热法

原理：升高装置中气体的温度，使气体膨胀

图示：

具体操作：塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热（或用酒精灯微热）烧瓶

现象：烧杯中有气泡产生

液差法

原理：缩小装置中气体的体积，增大压强

图示：

具体操作：塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡胶管部分，从长颈漏斗向试管中注水

现象：停止加水后，长颈漏斗液面不再改变

气压法

原理：封闭气体的压强增大，使液滴不能滴下

图示：

具体操作：塞紧橡胶塞，关闭止水夹，打开分液漏斗，向烧瓶中加水

现象：一段时间后，液滴不滴下

⑷ 其他方法
① 抽气法或吹气法

图A：轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。（气压法的拓展）

图B：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。（液差法的拓展）

② 分段法

较复杂的实验装置检验气密性时，可分段检查，方法多是常用方法的组合。如下图装置，可分别关闭K1、K2，分段检查

⑸ 检查装置的气密性答题模板

装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。

答题关键词

① 微热法检查：封闭、微热、气泡、水柱。

② 液差(封)法检查：封闭、液差。

检查较复杂的实验装置气密性时，可分段检查，方法多是常用方法的组合。

5. 仪器的洗涤

⑴ 方法：使用毛刷，用去污粉、水冲洗。

⑵ 洗涤的一般程序，遵循“少量多次”的原则

① 自来水冲洗→蒸馏水润洗2～3次。

② 洗涤剂刷洗→自来水冲洗2～3次→蒸馏水润洗2～3次。

③ 药剂洗涤法→自来水冲洗2～3次→蒸馏水润洗2～3次。

④ 滴定管和移液管使用前首先要用特殊配制的“洗液”来洗。洗净内部后，冲净洗液，再用蒸馏水洗2～3次。最后用待装试液润洗。

⑶ 洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。

⑷ 常见残留物的洗涤：

若附着不易用水、洗涤剂等方法仍刷洗不掉，我们可采用不同的“洗涤剂”区别对待。

油脂、苯酚、乙酸乙酯：用NaOH溶液或热的纯碱溶液

容器壁上附着的硫： 用 CS2或热的NaOH溶液

试管上的银镜： 用稀HNO3

AgCl： 用氨水

碘、酚醛树脂、苯酚： 用 乙醇

碳酸钙、氢氧化铁： 用稀盐酸

容器内残留的MnO2： 用热的浓盐酸

6． 物质的加热
加热前：擦干容器外壁的水；

加热时：用外焰加热、先均匀受热、再固定部位加热；

加热方式：直接加热、垫石棉网加热、浴热(水浴、油浴、沙浴等)。

（1）直接加热：可直接加热的仪器有试管、蒸发皿、坩埚、燃烧匙、硬质玻璃管等。坩埚用于固体物质的高温灼烧，加热时，应把坩埚放在三角架上的泥三角上进行加热，灼烧后的坩埚用坩埚钳夹取放在石棉网上冷却或放在干燥器中冷却。

（2）隔石棉网加热：垫石棉网加热的仪器有烧杯、烧瓶、锥形瓶等。

（3）水浴加热：其特点是可控制加热温度，且加热温度不超过100℃；加热均匀。

7. 物质的溶解

⑴ 固体的溶解：

一般在烧杯、试管中进行，为了加速溶解，常采用研细、搅拌、振荡或加热等措施。但FeCl3、AlCl3等固体溶解不能加热。

⑵ 液体的溶解：

一般先用量筒分别量取一定量的溶质和溶剂，然后先后倒入烧杯里搅拌而稀释。但对于浓H2SO4的稀释，一定要将浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓倒入水中，并边倒边搅拌。

⑶ 气体的溶解：

A图

B图

气体溶解的原则：一要考虑充分吸收，二要考虑防止倒吸。

对溶解度较小的气体，如：Cl2、CO2等，可将导管直接插入水中；用图A所示装置溶解吸收；对溶解度大，极易溶于水的气体，如：NH3、HCl等，可用图B所示装置（防止倒吸）溶解吸收。

8. 溶液的配制

（1）配制溶质质量分数一定的溶液

计算：算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积，如溶质是液体时，要算出液体的体积。

称量：用天平称取固体溶质的质量；用量简量取所需液体、水的体积。

溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯里，加入所需的水，用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解。

（2）配制一定物质的量浓度的溶液

计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。

称量：用托盘天平称取固体溶质质量，用量简量取所需液体溶质的体积。

溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水(约为所配溶液体积的1/6)，用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。

洗涤(转移)：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2－3次，将洗涤液注入容量瓶。振荡，使溶液混合均匀。

定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2－3m处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。

9. 试纸的使用

(1) 类型及作用

试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。

石蕊试纸——定性检验酸碱性

pH试纸——定量检测(粗测)酸、碱性强弱

品红试纸——检验SO2等具有漂白性的物质

淀粉—KI试纸——检验Cl2等具有氧化性的物质

(2) 使用方法

① 检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，判断溶液的性质。

② 检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的导管口或集气瓶口（注意不要接触），观察试纸颜色的变化情况来判断气体的性质。

注意：① 试纸不可伸入溶液中，也不能与管口接触。

② 测溶液pH时，pH试纸不能先润湿，因为这相当于将原溶液稀了。