Natural子刊：在不均匀表面进行激光铺粉增材制造时的飞溅机理

本文研究在不均匀表面进行激光铺粉增材制造时的飞溅机理。

摘要

激光粉末增材制造(PBF-LB)是一种能够生产高精度、全密度零件的增材制造方法。然而，无损质量保证没有内部缺陷仍然是一个挑战。消除内部缺陷需要阐明其形成机制和改进PBF-LB工艺条件。因此，我们开发了一种结合条纹投影表面形貌测量和高速摄像机热场测量的原位监测系统。在实际的多轨迹PBF-LB非均质表面上，工件表面粗糙度指数周期性变化，与激光扫描与大气气流夹角的变化相一致。高速摄像监测显示熔池呈不对称的纺锤形，溅射主要来自熔池的建成部分一侧。此外，还发现粉末层下的堆积件表面形貌对熔池的稳定性有影响。在此基础上，提出了非均匀表面熔池和溅射的图形表示方法。虽然从理论上估计没有飞溅和内部缺陷的过程窗口仍然很困难，但现场监测设备将为阐明飞溅和内部缺陷的形成提供知识。

简介

激光粉末床融合(PBF-LB)增材制造广泛应用于航空航天和医疗行业。然而，PBF-LB工艺在内部微缺陷导致的产品质量恶化和产品制造稳定性的保证方面存在一些局限性。PBF-LB工艺通过编译激光辐照粉末床来生成三维模型。粉末层是通过粉末重涂形成的粉末层，然后用激光照射融化粉末层，从而生成3D模型的2D部分。PBF-LB需要控制粉末特性、粉末重涂和制造工艺方面的各种参数。更准确地说，粉末重涂条件和粉末特性，包括粉末粒度分布和粉末流动性，影响粉末层的特性，如粉末层厚度的均匀性、粉末层的密度和表面粗糙度。即使建筑工艺条件，如激光照射和大气条件相同，当粉末床特性不同时，建筑材料也可能含有内部缺陷。因此，为了保证最终产品的质量，需要研究激光扫描过程中粉末床层特性对熔化过程的影响。

目前对粉末层和构件表面的原位监测研究主要集中在阐明缺陷形成机理上。提出了模式投影、视觉传感和低相干干涉测量法来量化构建部件的表面形貌。然而，粉末层的表面形貌还没有得到充分的观察和报道。

此外，现有的研究集中在PBF-LB过程中缺陷形成的机制，并且正在开发监测技术以确保稳定地制造高质量的产品。利用高速摄像机和微同步加速器x射线计算机断层扫描(µSXCT)研究了键孔和溅射引起的缺陷的形成机理。对粉末床上单激光轨迹的溅射和熔池行为进行了观察;然而，这些观察结果并不能充分解释在PBF-LB过程中进行的实际激光扫描。大多数研究都是在均匀的粉末床表面上进行单激光跟踪。然而，实际过程中使用多轨道;每个激光扫描的线，其中一边是粉末层表面，另一边是之前激光扫描建立的固体部分表面。在本研究中，同时具有粉末层和固体部分表面的表面被称为非均匀表面。据笔者所知，目前还没有对非均质表面上的飞溅和熔池行为进行系统定性的报道。

因此，本研究旨在阐明激光扫描非均质表面时粉末层的形成和熔化过程。此外，为了保证使用PBF-LB生产的最终产品的质量，还开发了一个现场监测系统。

结果

表面形貌及扫描方向

在完全致密制造条件下建造的试样的代表性表面示于补充图S1。扫描电镜图像显示了一个相对规则的激光束轨迹和沉积飞溅。相干扫描干涉术(ZYGO New View™9000 CSI系统)测量的表面形貌图像表明，飞溅高度约为100µm。虽然这些图像显示了样品的最终表面，但层监测系统在制造过程中记录了表面(图1)。图1a显示了从1250层到1256层粉末层和建成部分的表面形貌的监测图像。

图1：粉层和建成部分表面形貌监测图像的变化。(a)在该条件下制备的粉末层和构件表面形貌的变化;P = 200 W, v = 665 mm/s, h = 0.1 mm, z = 0.05 mm, E = 30.1 J/mm3)从第1250层到1256层。(b) 1249 ~ 1270层粉层和已建成部分的2σ值。扫描角度是与垂直直线的角度，在表面图像中从上到下。

每层先形成粉末层，再进行激光扫描加工成形件表面。因此，粉层表面的监测图像在表面上呈绿色，表明粉层表面基本均匀。然而，建筑表面的监测图像包含红点和蓝点。这些分散的点表示高度为+ 100 μ m的尖峰和深度为−100 μ m的山谷随机独立分布。他们认为，在均匀的粉末床表面进行激光扫描可以使构件表面变得粗糙。

粉末层表面的2σ值在大约10µm时几乎保持不变(图1b)。而构件表面的2σ值随着层数的增加而变化，在60 ~ 90 μ m范围内变化较大;每隔六层观察峰值和底值。建筑部分2σ值的变化周期与扫描方向与大气气流夹角的变化周期相吻合。

熔池形状，工艺参数和飞溅

利用CCD相机进行激光扫描的宏观观察，可以得到飞溅的方向(图2)。在目前的工艺条件下，飞溅主要从构件一侧分散。相反，从粉末床侧，飞溅倾向于在熔池上方的垂直方向发射，并被大气气流吹散，但飞溅并不多。

图2：激光扫描到粉末上CCD相机的图像。

高速熔池监测系统在微观上捕捉到了这种飞溅趋势(图3)。在原位温度场图像中，扫描方向的一侧为粉末床侧，另一侧为建成件侧。绿色部分表示温度高于铬镍铁合金的液相线温度(1336°C);主轴形状区域代表熔池。熔池前端深棕色C形区域温度超过2000℃。激光光斑的中心落在被深棕色区域包围的黄色中空中心区域，这被认为是钥匙孔的口。

图3：监测仪器捕捉到的熔池图像。(a)熔池的代表性形态。(b)在P = 200 W, v = 665 mm/s, h = 0.1 mm, z = 0.05 mm, E = 30.1 J/mm3条件下，第1250层熔池在2σ值相对较低表面上的连续图像。(c)在该条件下制备的样品的第1254层相对粗糙表面上熔池行为的顺序图像。时间tn为第一帧后的n×100 ns;n = 0。

熔池尾部和构件侧均有小热颗粒出现;这些是溅出来的。

在Inconel 718合金的液相线温度(1336℃)下测量熔池的长度和宽度，分别为400-600µm和1250-1600µm。

飞溅发生在熔池的尖端和侧缘，然后从熔池的建成部分侧面和尾部喷射。当2σ值较高的构件表面位于2σ值较低的粉层表面下时，粉层厚度发生局部变化。局部厚度变化可以局部改变熔池体积，并迅速改变熔池尺寸和溅射。

激光扫描转捩点熔池

现场监测系统显示，激光扫描方向转向180°时，熔池出现不规则现象。这一点对应于零件的边缘或扫描图样的区域边缘。第1250层和1254层熔点处熔池的时间序列图像分别如图4所示。

图4：在P = 200 W, v = 665 mm/s, h = 0.1 mm, z = 0.05 mm, E = 30.1 J/mm3条件下，制备的试样(a)第1250层和(b)第1254层激光转折点处熔池行为的顺序图像。时间tn为第一帧后的n×100 ns;n = 0。

一个细长的不对称熔池在t0和t1处移动，在t2处变宽。在t3时，熔池形状接近圆形，随后形成细长的不对称形状。1250层和1254层显示出类似的趋势，尽管不同的建筑表面粗糙度。新熔化区域与转弯前形成的熔池合并;因此，熔池宽度几乎增加了一倍。最后一个熔池冷却后很快凝固，但新的扫描仍然行进了一小段距离，然后熔池变成了一个接近圆形的形状。Hooper报告了ti - 6al - 4v熔点熔池的增大;目前的结果与他们的发现一致。

通过现场监测系统，还观察到了转弯处的严重飞溅现象。在构件一侧发现大量飞溅，熔池的轮廓形状受到很大的干扰，可能含有飞溅和脱落的熔体。然而，在转折点后的短时间内，尽管形成了小孔，但由于后坐压力发展不足，无法克服熔体的表面张力，没有飞溅。然后，熔池在返回的扫描中增长，并开始再次飞溅到建造的部分一侧。

此外，数值分析还证实了熔池的扩大。图5a显示了在第三和第四轨道之间的转折点附近熔池的形状变化。在转弯后，熔池的宽度估计增加了约1.6倍(图5b)。熔池深度也加深了约1.2倍，尽管无法通过现场监测系统观测测量(图5c)。即使激光照射在转折点处停止，熔池仍然存在，熔池长度至少为400µm(图5d)。然而，数值分析低估了熔池深度。如图6所示，激光轨迹在拐点处穿透了三个以上的层。

图5：铬镍铁合金718 PBF-LB工艺的温度分布。(a)表面温度分布，(b)激光扫描拐点附近熔池。(c)熔池深度和(d)熔池宽度。

图6：试样边缘处的显微组织(激光拐点)。

因此，现场监测系统揭示了熔池的剧烈形状变化和转折点周围的严重飞溅。一个更复杂的数值分析可以估计出拐点周围的严重飞溅。

表面形貌监测系统显示，每个粉层表面都有较低的2σ值。但其次表层，即前期构件表面，具有较高的2σ值，且该值随层而异。由于样品是在完全致密的制造条件下制造的，很少有大的溅射发射，并且形成了相对规则的调制光束轨迹。粉末重涂过程掩盖了这些不规律。由于这种溅射和调制，构件表面的2σ值在60-90µm范围内变化。虽然机器设定的粉层厚度为z = 50 μ m，但估计有效粉层厚度为z/ε = 83 μ m，其中粉末的堆积密度为ε≈0.6

。有效层厚足以掩盖大部分构件表面的不规则性。因此，粉末层的2σ值约为10µm，与构建部分的最大2σ值约为90µm与实际层厚83µm之间的差值相当。

工件表面粗糙度不是随机的，而是由扫描方向决定的。如图1b所示，构件表面2σ值的周期性变化反映了扫描方向与大气气流之间的夹角;侧风或垂直气流低，头/尾风或平行气流高。侧风从头到尾均匀地冷却整个熔池表面;此时熔池较为稳定，形成2σ值相对较低的表面相反，头/尾风对熔池的冷却不均匀。逆风先冷却头部，减少输入热量，使整个熔池缩小，顺风先冷却尾部，使熔池缩小。由于头尾风情况下在同一层内形成了两种类型的熔池，构件表面的2σ值增大。

熔池行为的高速监测系统揭示了非均匀表面上熔池的非对称形状，即一边是粉末床，另一边是之前的激光轨迹。粉末层的热导率低于激光轨道的热导率。这种差异使得熔池形状在扫描方向上不对称。前期研究的现场监测表明，由于采用单轨道激光扫描，熔池形状呈对称状，即扫描方向两侧为粉床。然而，我们的观察是针对实际情况，其中粉末层和建筑部分在不同的侧面。这种非均匀的表面条件导致了熔池的不对称。

将表面形貌监测数据与高速监测图像相结合，得到了熔池稳定性与构件表面的关系。1250层的粉末层在1249层的建成部分上形成，表面形貌为2σ = 65µm;第1250层熔池尺寸稳定，熔池尖端产生的溅射演化并喷射(图3b)。相比之下，1254层熔池尺寸大于1250层熔池尺寸，且熔池不稳定(图3c)。第1254层粉末层形成于第1253层构建部分的粗糙表面上，2σ = 80 μ m。飞溅从熔池的尖端和侧缘发生，并从熔池的建成部分侧面和尾部喷射。当构件的粗糙表面位于粉层表面下时，粉层的厚度会发生局部变化。局部厚度的变化会局部改变熔池体积，导致熔池尺寸和溅射的快速变化。因此，非均匀表面和次表面粗糙度影响熔池尺寸;然而，其基本前提是制造条件对其产生主要影响。

必须提到可能的测量误差。首先，激光光斑发出的羽流会导致测量误差。Hooper指出，熔池释放的热羽效应使观测到的宽度值变宽。因此，Hooper的宽度比光学测量从标本的横截面更宽。在本研究中，锁孔口的温度低于其周围的C形区域(图3)，该区域可能被羽流覆盖，羽流的顶部温度较低。烟羽遮住了钥匙孔的高温内表面。对于不锈钢，当激光功率为400 W，扫描速度为400 - 500 mm/s时，几乎不会出现飞溅和羽流现象。在目前的研究中，扫描速度为665毫米/秒，被认为是更高的发射羽流;然而，现场监测表明羽流排放。其次，温度观察器温度范围的限制会导致测量误差。熔池长度较短可能是因为熔池尾部对应的较低温度区域由于优先测量在高温区而无法测量。

高速现场监测系统揭示了熔池的不对称形状和非均匀表面上的构件侧飞溅，这符合实际情况，但据笔者所知，在早期的研究中还没有报道过。熔池的稳定性受铸件表面形貌和大气气流扫描方向角的影响。它们也会影响喷溅。因此，可以通过监测熔池稳定性和溅射情况来判断材料的密度。在本研究中，非稳定熔池恢复，认为是由于采用了完全致密的条件。相反，在低密度制造条件下，熔池会不稳定。此外，结合激光位置、熔池突然失稳、密集溅射等因素会导致局部缺陷，而表面形貌指标可以反映制备条件的适宜性。由于羽流排放会干扰熔池尺寸的测量，并会影响熔池稳定性的监测，因此最好监测溅射。

考虑相反的情况;如果熔池稳定，飞溅得到缓解，构件表面粗糙度指数变小，达到完全致密的制造条件，预计构件材料将是无缺陷的。本研究开发的监测系统可以确认溅污的缓解。飞溅与构件表面形貌相互影响，可等效地检验参数的适用性;强烈的飞溅导致粗糙的构建部分表面，反之亦然。因此，飞溅必须减轻，以实现完全致密的制造条件。

了解其溅射机理将为减少非均质表面的溅射提供线索。Young等人利用原位高速高能x射线成像研究了均匀粉末床上的飞溅机制。此外，根据激光功率与扫描速度图，溅射分为五种类型:固体溅射、金属喷射溅射、粉末团聚溅射、夹带熔化溅射和缺陷诱导溅射。他们的x射线成像设备限制了粉末床的实验配置;因此，该配置与实际的PBF-LB工艺不同，在实际的PBF-LB工艺中，单个激光轨迹扫描厚度为100 μ m和宽度为0.5 mm的粉末床。尽管Young等人的溅射机制是针对熔池纵向方向的，但溅射方式的分类和机制的解释可以应用于本研究。研究结果为熔池横向飞溅现象提供了解释。

熔池行为和飞溅形成的示意图如图7所示。激光磨损使粉末床熔化形成熔池，从而引起金属蒸汽的发射。蒸气压将熔体表面向下推，形成一个锁孔腔。在熔体表面以上，蒸汽羽流变成射流，诱导周围气体向上流动。诱导的气体流动使靠近激光轨迹的粉末颗粒发生剥蚀。夹带的粉末被引入熔池，然后以飞溅的形式喷射出去。这种贝努利效应的金属蒸汽射流发生在高大气压力下。当大气压力低到可以将大气气体输运看作分子流时，金属蒸汽在激光束光斑处局部膨胀。膨胀流将周围的粉末颗粒向外推，导致剥蚀，Manyalibo等用Kn数解释。在较低的大气压力下，反冲压力也较低。因此，可以抑制飞溅发射。大气气体的循环不足以降低压力，使蒸汽射流转变为膨胀流。然而，它会影响吹掉高空飞溅的方向。

图7：熔池行为和飞溅形成的示意图。(a)激光扫描方向横切面和(b)纵切面;由于空间限制，熔池长度缩短。

熔池的形状变得不对称，因为构建部分的热导率高于粉末床。飞溅发生在建成部分一侧，扩大其熔池。锁孔腔具有不对称截面;粉层一侧为悬崖状壁，另一侧坡度相对较松。因此，从粉末床侧壁喷出的羽流将构件边坡的熔体吹散。

如图7b所示，熔池弓前的粉层底面不均匀，有时会沉积较大的飞溅物或喷射物。激光推进所增加的熔体体积可能会发生变化，从而引起熔池形状的不规则变化。此外，由于激光光斑的推进，腔体锁孔的内壁在弓处几乎垂直上升。在船尾，墙是相对逐渐铺设的。金属蒸汽喷流从船首内壁吹出，将船尾熔体撕成碎片。如Nassar等人所报道的那样，飞溅与爆炸的粉末结合或形成大的喷射物;喷射物对熔池的结构有很大的影响。此外，还必须考虑构件表面的不均匀性。

激光磨损条件可以抑制飞溅;例如，Zhen等人49报道了在Inconel 718粉末层上激光扫描功率为400 W，扫描速度为400 - 500 mm/s时，弱羽流产生导致激光扫描产生轻微飞溅。此外，Yin等人提出了一种方法来估计抑制脉冲激光扫描飞溅的条件。

在激光单向扫描的情况下，当沸腾的停留时间短于激光光斑通过其光斑尺寸长度的时间时，就会发生沸腾。

以Inconel 718为例，不同ωe的v−P图如图8所示，其中Ap = 0.30, Tb = 3190 K， α = 5.6 × 10−6m2/s， κ = 29.6 W/m·K。结果为1/e2光斑大小或2ωe = 100-200µm。在实线和虚线之间的加工区域，基材预计会熔化而不沸腾，这意味着不会形成钥匙孔和轻微飞溅。

图8：Inconel 718合金扫描速度-激光功率过程图。激光光斑尺寸半径为100-200µm。(a)不煮沸熔池的加工窗口。(b)实验的工艺窗口和制造条件。

Yin等的研究表明，当激光光斑尺寸为2ωe= 318µm时，在适当的制备条件下可以抑制溅射;激光功率P = 750 W，扫描速度v = 350 m/s(图8b)。

综上所述，为了阐明和减轻PBF-LB工艺内部缺陷的形成，通过新开发的现场监测系统，观察了非均匀表面上的飞溅，一侧是粉末层，另一侧是构件表面。表面形貌的原位测量表明，激光扫描后构件表面粗糙度2σ值以60 ~ 90 μm的幅度周期性变化，与激光扫描方向与周围气体流量夹角的变化相一致。现场高速摄像监测显示熔池不对称，溅射主要集中在构件一侧。2σ值越大，熔池越稳定;2σ值越大，熔池越不稳定。基于观测结果，提出了实际PBF-LB过程中多轨迹激光扫描形成的非均匀表面熔池和溅射原理图。从理论上考虑，获得无飞溅条件下的工艺窗口，除了本研究的沸腾时间估计外，还需要进一步研究小孔形成和飞溅标准。如本研究中所示的现场监测设备将为这些研究提供支持。

方法

监测装置

本研究开发了一种PBF-LB监测系统，可以在激光扫描过程中对粉末床的表面形貌和熔化行为进行原位测量。本系统由搭建、控制、监控三部分组成。建筑部分配备1千瓦单模yb光纤激光器和振镜激光扫描仪;光纤激光器波长为1070 nm, 1/e2强度准则定义的激光束直径D为100µm。可建造的体积直径为150毫米，高度为150毫米。

监测装置包括分层监测系统和高速熔池监测系统。该层监测系统是光学表面形貌测量系统。采用条纹投影法测量表面形貌;它配备了一个CCD相机(带有电荷耦合器件图像传感器的相机)和一个模式投影仪。测量区域是整个建造阶段，直径150毫米。在水平x轴和y轴方向上的分辨率为80 μ m/像素，在z轴方向上的分辨率为7 μ m或更小。对激光扫描前后的表面形貌进行了测量。在本研究中，粉末床的表面形貌是利用条纹图案投影法可以测量的表面形状。这意味着粒子的阴影面和太深的洞无法被测量。

高速熔池监测系统可以观察熔池的温度分布图像以及沿激光扫描同轴路径的相关现象。高速熔池监测系统配备双色热观察器。热观察仪由高速摄像机(Photron FASTCAM SA-Z)和同轴插入激光光束进行处理的光学系统组成;因此，视场中心与激光光斑中心重合。视场面积为3.98 × 3.98 mm2，采样率为10 kHz;其测量温度范围为900-2000°C。为了提高因康718合金熔池轮廓识别的测量分辨率，选择了相应的温度范围。液相线温度反映了熔池的轮廓;1336℃为铬镍铁合金718。此外，每个帧的图像处理产生熔池的宽度和长度以及飞溅的数量和大小。

因此，对熔池和飞溅进行了观察，并对粉末层和构件的各层表面形貌进行了测量。

制造条件和评价方法

圆棒试样(直径= 10毫米，高度= 100毫米)使用气雾化铬镍铁合金粉末(木匠添加剂)制造。这些圆棒材将被加工成JIS Z2241:2011中规定的JIS 14A型拉伸试验试样形状。平均粉末直径约为42 μ m，堆积密度几乎为ε = 60%。编译2000层，层厚z = 50µm。条件为激光功率P = 200 W，扫描速度v = 665 mm/s，舱口宽度h = 0.1 mm，层厚z= 0.05 mm。则体积能量密度为Ev=P/vhz = 30.1 J/mm3，面能量密度Ea=P/vD = 301 J/cm2，其中D为激光束直径。扫描模式为蛇形，扫描方向每层改变33º。氮气流过构建平台，将氧气含量降低到< 0.1%。气体流动有望抑制表面氧化并吹散熔池表面的飞溅和羽流。监测系统在分层图像中从上到下记录气体流动方向。

制备的试样相对密度值为100.00%。这意味着完全致密的材料是制造出来的。全致密材料是ISO/ASTM 52900:2015中定义的没有明显内部缺陷的材料。相对密度值使用x射线CT(尼康XT H225)测量，功率为100 W;体素大小为39 × 39 × 39µm3。测量区域为圆棒试样的中心，直径为10mm，高度为10mm。此外，在抛光和蚀刻后，通过光学观察试样的金相组织。相干扫描干涉测量法(ZYGO New View™9000 CSI系统)测量表面不规则性，如掉落和粘附的飞溅和相对较大的凸起。

采用ANSYS MAPDL有限元分析方法，对熔池内粉末和大块金属熔炼凝固的瞬态热传导过程进行数值分析，估算熔池内的尺寸变化。分析条件为上述完全致密制备条件;分析区包含激光扫描的四个轨迹。

文章来源：https://www.nature.com/articles/s41598-022-24828-9