热丝法化学气相沉积研究《台风新闻》

摘要：

金刚石具有优异的力学、热学、光学、电学和声学性能，引起了各界科学工作者的广泛关注，对金刚石的研究己成为材料、物理和化学界的研究热点。

本研究工作在自行设计的功率分别为1kw 和10Wk 级的两个热丝CVD系统中进行，首先， 在小功率热丝CVD系统中引入第二根灯丝, 构成了“双灯丝” 的试验装置, 并和衬底之间构造了不同的辅助方法，分别在直流放电和射频放电的情况下比较分析了增强沉积金刚石生长机制。结果表明, 没有衬底偏压而仅在双灯丝间激发等离子体时能够显著增强金刚石的生长, 据此提出了CVD 金刚石的活性络和物生长模型。

一台10 k w 级大功率热丝CVD 设备,解决了沉积大面积金刚石厚膜过程中灯丝寿命和衬底表面温度均匀等关键问题, 探索了沉积大面积金刚石厚膜的工艺。为解决热丝法沉积金刚石的灯丝污染问题, 提出了担丝表面包钨的思想, 并在750A 的强电流下成功地实现了包钨试验用X 射线衍射仪的薄膜附件测试分析金刚石厚膜内的晶格松弛现象, 发现沉积金刚石厚膜过程中存在高温自退火的作用, 运用晶格松弛的观点很好地解释了金刚石薄膜涂层刀具与厚膜钎焊刀具的耐磨性能差异。

一、金刚石结构

碳在自然界极其丰富, 根据人们对碳元素的研究, 把自然界中碳的组成用下面的形式给予分类:

其中金刚石是本文介绍重点：金刚石的晶体结构属于立方晶系, 是由两个面心立方晶格沿对角线平移四分之一长度套构而成。

化学气相沉积金刚石可以概括为：将含碳气氛与过饱和的氢气混合，经过某种方式活化后通过衬底， 在一定的气氛组成、活化能量、衬底温度以及衬底与活化源之间的距离等条件下， 在衬底表面沉积金刚石薄膜。一般认为， 金刚石膜的形核与生长可以分为三个阶段。

(1)含碳气体和氢气在一定的温度下分解成碳、氢原子和其它活性游离基团， 他们与基体结合先形成一层很薄的碳化物过渡层；

(2)碳原子在基体上形成的过渡层上沉积金刚石晶核；

(3)形成的金刚石晶核在适当的环境下长大成金刚石微晶， 继而长大成金刚石薄膜。

CVD合成金刚石薄膜的装置己经开发出许多种, 但都有一共同特性, 即稀释在过量氢气中的低分子碳烃气体, 在一定能量( 热能或电磁能) 的激发作用下产生等离子体, 通过适宜的沉积工艺在基片上沉积出金刚石薄膜。在化学气相沉积系统中,根据能量来源的不同, 可将沉积CVD金刚石的方法分为表示表1.1中所示的方法。

主要的CVD金刚石沉积方法比较

金刚石具有稳定的原子结构, 在机械、热学电子、声学和光学等方面表现。出优异的性能, 如表1.3所示, 使得金刚石在这些领域中的应用极其广泛, 引起了科学界的极大兴趣和广泛关注。

金刚石在某个领域的应用是多种优异性能的综合体现, 目前CVD金刚石比较成熟的应用技术之一主要是机械领域的工模具, 这涉及到金刚石的超高硬度、热膨胀系数、摩擦系数和极佳的热导率等优异的物理特性。而CVD金刚石刀具的技术路线一般包括CVD金刚石薄膜涂层刀具。

CVD金刚石薄膜涂层刀具寿命取决于薄膜的厚度和与衬底的结合强度。当金刚石膜较薄时, 刀具因容易膜磨穿而失效; 当结合强度较低时, 薄膜未磨穿即开裂或脱落, 也会影响刀具的使用寿命。据相关实验表明, 随着金刚石薄膜的增厚, 由于膜的内应力增大, 结合强度会下降。因此, 涂层刀具的厚度应适当, 否则将影响刀具的寿命和成本。

鹏城半导体技术（深圳）有限公司（简称：鹏城半导体）研发设计制造了热丝CVD金刚石设备，分为实验型设备和生产型设备两类。

设备主要用于微米晶和纳米晶金刚石薄膜、导电金刚石薄膜、硬质合金基金刚石涂层刀具、陶瓷轴承内孔镀金刚石薄膜等。例如可以制造大尺寸金刚石多晶晶圆片，用于大功率器件、高频器件及大功率激光器的散热热沉；可用于生产制造防腐耐磨硬质涂层；环保领域污水处理用的耐腐蚀金刚石导电电极等。

可用于平面工件的金刚石薄膜制备，也可用于刀具表面或其它不规则表面的金刚石硬质涂层制备。

平面工作尺寸

圆形平面工作的尺寸：φ650mm。

矩形工作尺寸的宽度600mm/长度可根据镀膜室的长度确定（如：工件长度1200mm）。

配置冷水样品台。

热丝电源功率

可达300KW，1KW ～300KW可调（可根据用户工艺需求配置功率范围）

设备安全性

-电力系统的检测与保护

-设置真空检测与报警保护功能

-冷却循环水系统压力检测和流量检测与报警保护

-设置水压检测与报警保护装置

-设置水流检测报警装置

设备构成

真空室构成

双层水冷结构，立式圆形、立式D形、立式矩形、卧式矩形,前后开门，真空尺寸,根据工件尺寸和数量确定。

热丝

热丝材料：钽丝、或钨丝

热丝温度：1800℃～ 2500℃ 可调

样品台

可水冷、可加偏压、可旋转、可升降 ，由调速电机控制，可实现自动升降，（热丝与衬底间距在5 ～ 100mm范围内可调），要求升降平稳,上下波动不大于0.1mm。

工作气路（CVD）

工作气路根据用户工艺要求配置：

下面气体配置是某一用户的配置案例。

H2(5000sccm，浓度100%)

CH4(200sccm，浓度100%)

B2H6（50sccm，H2浓度99%）

Ar(1000sccm，浓度100%)

真空获得及测量系统

控制系统及软件

实验型 热丝CVD金刚石设备

生产型热丝CVD金刚石设备