石油产品硫含量试验仪

石油和石油产品硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法

1.方法概要

把样品置于从X射线源发射出来的射线束中,测量激发出来能量为2.3 keV的硫K。特征X射线强度﹐并将累积计数与预先制备好的标准样品的计数进行对比,从而获得用质量分数表示的硫含量。

2意义和用途

2.1本标准可以快速,准确地测定石油产品中的硫含量,样品基本不需处理，一般一个样品的分析时间是2 min~4 min。

2.2许多石油产品的质量与其硫含量有关。了解硫含量对石油加工过程是很必要的。有关标准通过限制燃料中的硫含量,来防止或限制环境污染。

2.3 本标准为石油产品硫含量限值规定提供了检测手段。

3.4如果用本标准测定的样品组成与本标准中规定使用的标准物质白油有显著差别的石油产品,就应该注意第5章中的提示,分析结果会受干扰。

4干扰

4.1当检测器不能分辨样品中的一些共存元素发射的X射线与硫元素发射的X射线时,测定结果会受到干扰,光谐峰互相重叠。当样品中含有水,烷基铅、硅、磷、钙,钾和卤化物时,如果含量超过硫含量的十分之一或含量超过几百毫克每千克,就会引起光谱干扰。

4.2样品中共存元素的含量变化会产生基体效应,直接影响硫元素特征射线的吸收,使其测量强度

发生变化。例如,汽油中增强性能的添加剂如含氧化合物可能影响硫的测定﹐这种影响在X射线荧光分析中总是存在的,与光谱干扰没有关系。

4.3这两种类型的干扰可以通过现代仪器内置的软件来校正,建议经常校正这些干扰。不能直接使用制造商提供的校准曲线,必须用新的标准样品对其进行验证或重新建立校准曲线。

4.4 M85和M100分别是含有85%和100%甲醇的燃料,因此它们的氧含量较高,对硫的K。辐射有吸收。但是通过使用与样品基体相匹配的标准样品,本标准也能用于分析这种燃料,只是灵敏度和精密度会有损失。本标准提供的重复性、再现性和偏差不包括这类样品。

4.5如果石油产品的组成不同于9.1中的白油,那么用与石油产品的组成相同或类似的基础物质配制的标准样品也可以分析这些石油产品。将异辛烷和甲苯按一定比例混合,所得到的物质其芳经含量与汽油相近。用这种类似汽油组成的物质配制标准样品来分析汽油,得到的结果的准确性要高于使用白油配制的标准样品。

注:对于含有悬浮水的石油产品，一定注意在测定前要除去水或者使样品完全均质化并立即测定。如果在透明膜

上面有一层水,会降低硫的X射线强度,产生很大的干扰。除水的方法是在环境密封的条件下,离心分离样品，注意不要损坏样品。