同时蒸馏萃取装置SDE操作和使用说明

同时蒸馏萃取(SDE)将样品的水蒸气蒸馏和馏分的溶剂萃取两步过程合二为一，与传统的水蒸气蒸馏方法相比，减少了实验步骤，节约了大量溶剂，同时也降低了样品在转移过程中的损失。同时蒸馏萃取,英文:simultaneous distillation extraction 简称SDE. 是通过同时加热样品液相与有机溶剂至沸腾来实现的，试验装置如右图，它是把样品的浆液置于一圆底烧瓶中,连接于仪器右侧,以另一烧瓶盛装溶剂,连接于仪器左侧,两瓶分别水浴加热,水蒸气和溶剂蒸气同时在仪器中被冷凝下来,水和溶剂不相混溶,在仪器U形管中被分开来,分别流向两侧的烧瓶中,结果蒸馏和提取同时进行,只需要少量溶剂就可提取大量样品,香气成分得到浓缩。

同时蒸馏萃取作为一种钱处理技术，同固相微萃取、顶空进样等相比，具有良好的重复性和较高的萃取量，而且操作简便、定性定量效果好，是一种行之有效的前处理方法。固相微萃取法与同时蒸馏萃取法分析烟用香精香味成分的比较质谱联用仪(GC/MS)进行了鉴定，并使用气相色谱(GC)进行定量。比较两种方法测定的化学成分、重复性和定量值。结果显示：同时蒸馏萃取法具有良好的重复性和较高的萃取量，适合于烟用香精香味成分的定量分析；固相微萃取法具有快速简便、不使用溶剂和样品检测非破坏性等优点，适合于香精的剖析和定性。

同时蒸馏萃取装置结构示意图如上所示:
①冷凝水或冷却介质（如煤油等）从A流入，从B流出。蒸馏时C处接所测样品的水溶液，D处接比水密度大的萃取液（如二氯甲烷等)D处用水浴锅加热，若用二氯甲烷作萃取剂，则温度恒定在65℃左右。
C处用电热套加热。加热时E处关闭，先让水浴锅升温，则U型管中冷凝后的萃取剂将会缓慢上升，当萃取剂上升至图中蓝线处时，C处电热套中的样品溶液应该开始沸腾。
⑤蒸馏萃取时，让萃取剂和水的分界线保持在图中的蓝色线和绿色线之间为最佳（通过调节C和D处的加热强度实现),这样冷凝下来的萃取剂和水将会顺利的回流至各自的烧瓶中。
⑥F处不接任何东西，让其排空。萃取结束时，让C、D两边冷却，然后取下D处的烧瓶，缓慢旋开E，让U型管下部的萃取剂流入烧瓶中
⑧使萃取剂浓缩后定容