中药二氧化硫的测定方法 二氧化硫残留量检测仪

国家食品药品监督管理局下发了《关于对中药材采用硫磺熏蒸问题的批复》明确规定：“对于在市场流通领域的部分中药材和中药饮片，通过采用硫磺熏蒸或浸泡达到外观漂白的行为，应按违反《药品管理法》第四十九条、第七十五条的规定进行查处。”中国最新药典（2015版）规定：除另有规定外，中药材及饮片（矿物类除外）的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg.山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白术、白芍、党参、粉葛10味中药及其饮片的二氧化硫残留量不得超过400mg/kg.
除某些药材在未找到较好干燥方法与储存方法的中药材允许在一定剂量内用硫磺熏蒸，除此之外，任何中药材禁止使用硫磺进行干燥。超限的中药材及饮片将以劣药论处，严重的将追究刑事责任。
中药二氧化硫残留量测定法收载于中国药典2015版四部，共有酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法三种测定方法。其中离子色谱法灵敏度高、专属性好，仪器自动化程度高，测定结果准确，广泛应用于多种中药材的质量控制。

【操作步骤】中药材二氧化硫残留量测定步骤及操作：
①样品前处理
用剪刀将固体试样剪成碎末后混匀，称取一定量样品（试样量可根据其中亚硫酸盐含量高低而定）进行测定。
②蒸馏
将称好的试样置于圆底蒸馏烧瓶中，加入500mL蒸馏水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1)，立即盖塞、加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min，用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时做空白试验。
③滴定
向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g/L)、10mL浓盐酸、摇匀之后用碘标准溶液(0.010mol/L)滴定至溶液变蓝，且在30s内不褪色为止，记录所用碘标准溶液的体积。做3次平衡，取平均值。
中药材二氧化硫测定标准
1.目的
建立中药材二氧化硫质量标准，使中药材质量检验有章可循。
2.范围
本公司生产所使用的所有中药材及饮片（矿物类除外）。
3.职责
检验人员按照本标准对中药材二氧化硫进行检验并对检验结果准确负责。
4.内容
4.1 标准
干姜、天冬、天花粉、天麻、牛膝、丹参、白及、灵芝、委陵菜、首乌藤、党参、粉葛、黄连、酸枣仁、山药、白芍、白术等17种中药材二氧化硫残留量不得超过400 mg/kg；其他中药材及饮片的二氧化硫残留量不得超过150 mg/kg。
那艾-中药二氧化硫测定仪产品简介：
药典中所提供的检测方法的主要原理是将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。本产品在严格遵循药典要求的基础上，整合加热，蒸馏，水循环及氮吹等功能为一体，可同时提供3-5个样品(空白样，平行样)的处理，从而极大的提高了检测数据的精度和减少了工作时间。