综合同步辐射X射线影像和衍射来揭示直接能量沉积增材制造中机理

江苏激光联盟导读：

据悉，来自帝国理工学院的研究人员综合同步辐射X射线影像技术和衍射技术，可以方便的揭示能量直接沉积增材制造过程中的高度非平衡凝固过程中控制显微组织的基本机理。

成果简介

直接能量沉积增材制造（Directed Energy Deposition Additive Manufacturing (DED-AM)）中的控制机理可以采用综合原位和实际操作的同步X射线影像与衍射的研究手段来研究增材制造高温合金In718来揭示．使用一个独特DAE-AM工艺复制器，实时空间影像来促成在凝固过程中量化熔池的边界和流体动力学的量化。这一影像指示同时用来获得在凝固过程中和应力发展的过程中瞬时的高分辨率的显微组织相的精确的衍射测量，所具有的空间分辨率达到100 µm。衍射的量化的热温度梯度促进了枝晶凝固组织的可预测和耦合到应力方向和应力的幅度中。快速凝固的速率抑制了二次相的形成或在固态中的再结晶。在凝固过程中，应力的快速增加造成在冷却时的屈服拉伸强度的增加。基于这一深入观察，结合IN718高温合金的较大的凝固范围，表明累计的塑性变形耗尽了合金的韧性，导致液相裂纹的形成。这一研究揭示了在DED-AM过程中高度非平衡凝固过程中控制显微组织的基本机理的了解。

成果的Graphical abstract

成果背景：

激光增材制造（LAM）由于高度柔性和用途广泛，使得层层堆积制造复杂的形状成为可能。目前该技术已经成为一种现代的制造技术，尤其是在冶金行业中。直接能量沉积增材制造（DED-AM），通过喷嘴来熔化沉积的粉末或沉积丝材，利用激光作为能量源，成为一种成本效益高和多用途的LAM制造工艺，这是因为该技术可以制造大体积的近净自由成形部件。DED-AM技术同时还可以用来进行修复航空中的高附加值的部件，在医疗和汽车行业中也有广阔的应用。然而，在DED-AM工艺过程中的快速凝固造成了几个巨大的技术上的障碍，包括显著的残余应力和形成不理想的显微组织方面的缺陷，如气孔，裂纹或大的外延生长的晶粒。这些严重的阻碍了DED-AM技术来制造安全为主要要求的工业场合的广泛应用。为了克服这些限制，需要在AM制造过程中的背后瞬时的物理机制能够得到深入的了解。试错法为基础的研究方法被用来建立起工艺状态，得到的显微组织和性能之间的关系，然而，这一办法在实践中并不理想，尤其是在应用于理解和优化控制AM制造的产品质量和随后的材料于部件性能的相互竞争的瞬时机制的时候。

图1. DED-AM制造IN718高温合金的原位X射线影像量化结果

原位操作的高速X射线用于LAM制造过程的研究被证明可以成功的揭示激光诱导的背后显现的不可见的瞬时机理，如熔池动力学，显微组织的形成和相变的演化。同步辐射X射线影像被证明可以有效的捕获激光-材料的相互作用和粉末床激光打印过程中的背后的机理。然而，很少有研究用于DED-AM同步辐射的影像。大规模尺度的DED-AM使得低穿透率的X射线在应用时成为巨大的障碍。尽管如此，该技术依然是理想的量化和理解光学黑体金属样品在空间分辨率和时间分辨率上的最佳手段之一。这一可能已经使得高通量，高能第三代同步辐射源问世后能够实现快速（微秒时间）X射线影像和衍射激光－材料的相互作用成为可能。Wolff等人模拟了采用振动辅助输送粉末的时候所诱导的粉末的重力对粉末输送的影响。Chen等人实施了原位X射线影响对工业级别的DED－AM制造的过程并揭示了钛合金和不锈钢凝固行为的差异。

图２. DED－AM　IN718高温合金的原位X射线衍射

在最近，快速同步辐射X射线衍射的办法用来揭示SLM制造过程中的显微组织的演化和热温度梯度的变化，提供了采用X射线影像所不能提供的新的信息。Zhao等人展示了同步衍射可以用来捕获SLM制造过程中的相变过程。Thampy等人进一步的估计了在SLM过程中使用衍射峰漂移的时候的表面冷却速率。Hocine等人实施了一个超快衍射探头来估计相变，冷却速率和残余应力，使用的手段是在SLM制造过程中不同打印参数的衍射峰值强度的变化。尽管温度和相变可以从高度瞬时的分辨率来监控，但低的分辨率造成比较低，量化分析相变，应力和液相比例并没有被确定。此外，没有研究是关于DED-AM的应用。

图3. 使用W作为追踪剂在DED-AM IN718 的时候原位操作X射线影像量化Marangoni流动

在本研究中采用镍基高温合金IN718．该合金具有优异的高温性能和耐腐蚀性能，广泛的应用于安全苛刻要求的场合，如航空中的涡轮盘和叶片，海洋工程和地面燃机的叶片。IN　718同时使LAM中常用的高温合金。LAM制造过程中会引入热应力，这来自高的弹性模量和IN718合金的热膨胀系数。形成的共晶化合物和在晶界处的元素偏析以及或添加的Ti或Ｎｂ元素造成的枝晶区域会导致热裂纹敏感性的最佳。结果，使得来合金在LAM制造的时候很难制造出无裂纹的部件来。

▲图４. 衍射后得到的熔池图像表明了：(a) 温度， (b) 液相体积分数,， (c) γ 相的体积分数， (d) MC 碳化物的体积分数， (e) laves 相的体积分数在多层熔池区域的体积分数．液相体积分数的面分布结果同熔池边界的X光照相结果相吻合．

In718合金的高温强度归因于稳定的L12结构的 γ’析出相和D 022结构的 γ’’析出相的细小的分布.当这些理想的相形成的时候,固态扩散控制的,LAM制造时固有的高的热温度梯度和快速冷却速率会抑制他们在LAM过程中的形成.此外,二次相,包括碳化物,Laves相和δ相在LAM制造IN 718的时候会被经常发现,这就是著名的使得元素的分布存在贫化的现象,就必须通过后续的热处理来加强.显著的研究曾经实施来控制显微组织和移除不理想的相,是通过后续热处理和热等静压来实现的.理解沉积态的显微组织和任何在LAM制造过程中形成的有害相的特征对发展原位和后续热处理使十分重要的。

在本工作中,来伦敦帝国理工大学的研究人员综合时间分辨率和空间分辨率的X射线影像和衍射，在DED－AM工艺过程中使用AM工艺复制器来直接规模化复制工业规模的生产参数．X射线影像和衍射的组合提供了一个深刻的，全面的理解DED－AM过程中的包括熔池动力学，凝固过程和理想的显微组织的形成特征，实现了原位的捕获和操作．这一研究使得通过X射线影像来量化关键参数,直到温度的的衍射量化和应变,相变,均可以实现熔池和周围热影响区的空间分辨率层次的研究。

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