3.2.4实验测定酸碱滴定曲线
一、实验目的：
①练习使用pH计测量溶液pH值；
②学习以图示处理科学实验数据的方法；
③探究酸碱反应中pH值变化特点；
④体会定量实验在化学研究中的作用。
二、实验原理：
酸碱滴定曲线是以酸碱中和滴定过程中滴加酸（或碱）的量为横坐标，以溶液pH为纵坐标绘出的一条溶液pH随酸（或碱）的滴加量而变化的曲线。它描绘了酸碱中和滴定过程中溶液pH的变化情况，其中酸碱滴定终点附近的pH突变情况，对于酸碱滴定中如何选择合适的酸碱指示剂具有重要意义。
三、实验用品：
pH计、酸式滴定管、碱式滴定管、烧杯、锥形瓶、铁架台、滴定管夹。
0.1000mol/L氢氧化钠、0.1000mol/L盐酸溶液、酚酞溶液、蒸馏水。
四、实验步聚：用已知浓度的0.1000mol/L盐酸溶液滴定未知浓度的氢氧化钠为例。
（1）量取待测盐酸溶液20.00mL于锥形瓶中，滴入2-3滴酚酞，振荡。
（2）把锥形瓶放在碱式滴定管的下面，并在瓶子底垫一块白瓷砖，小心滴入碱液，边滴边摇动锥形瓶，直到因加入一滴碱液后，溶液由无色变成红色，并在半分钟内不褪去为止，滴定结束。
（3）参考实验记录表，每隔一定体积，记录并测pH：
向20.00mL 0.1000mol/L盐酸中滴加0.1000mol/L氢氧化钠过程中pH的变化如下：
V（NaOH）/mL
0.00
10.00
15.00
18.00
19.00
19.96
20.00
20.04
21.00
22.00
30.00
pH
1.48
1.85
2.28
2.59
4.00
7.00
10.30
11.39
11.68
12.30
（4）根据实验数据，以氢氧化钠体积为横坐标，以所测的pH为纵坐标绘制中和反应曲线：
①0.100mol/LNaOH滴定20.00mL0.100mol/LHCl过程中的pH变化曲线：
②0.100mol/LHCl滴定20.00mL0.100mol/LNaOH过程中的pH变化曲线：
注意：强酸与强碱完全中和时，溶液的pH就为7，但指示剂变色时，溶液的pH不等于7，为什么可将滴定终点当成完全中和的点？
分析：根据滴定曲线图进行分析（结合滴定曲线说明）强酸强碱完全中和时溶液的pH就为7，而滴定的终点则是通过指示剂颜色的变化来观察，此时溶液的pH往往不是7，但由滴定曲线可知：在滴定过程中开始一段时间溶液的pH变化不大，处于量变过程中，而在接近完全中和时，滴入0.02的碱溶液时，溶液的pH变化很大，溶液由酸性变中性再变成碱性发生了突变，往事后再滴入碱溶液，溶液的pH变化又比较缓慢，说明滴定过程中，溶液的酸碱性变化经过了由量变引起质变的过程，有一段发生了pH突变的过程，完全中和和酚酞或甲基橙指示剂变色的pH虽不同，但只相差半滴，即只有0.02左右，这种误差是在许可的范围之内。
（练习）
1．下图是用0.100 0 mol·L－1的盐酸滴定某未知浓度的NaOH溶液的示意图和某次滴定前、后盛放盐酸的滴定管中液面的位置。
请回答下列问题：
（1）仪器A的名称是____________。
（2）盐酸的体积读数：滴定前读数为________mL，滴定后读数为________mL。
（3）某实验小组同学的三次实验的实验数据如下表所示。根据表中数据计算出的待测NaOH溶液的平均浓度是________mol·L－1（保留四位有效数字）。
实验编号
待测NaOH溶液的体积/mL
滴定前盐酸的体积读数/mL
滴定后盐酸的体积读数/mL
20.00
1.20
23.22
2
20.00
1.21
29.21
3
20.00
1.50
23.48
（4）对下列几种假定情况进行讨论(填“无影响”“偏高”或“偏低”)：
①取待测液的滴定管，滴定前滴定管尖端有气泡，滴定后气泡消失，对测定结果的影响是________；
②若滴定前锥形瓶未用待测液润洗，对测定结果的影响是________；
③标准液读数时，若滴定前俯视，滴定后仰视，对测定结果的影响是________。
答案：（1）酸式滴定管 （2）0.80 22.80 （3）0.110 0 （4）①偏低 ②无影响 ③偏高
分析：(1)仪器A为酸式滴定管。(2)滴定管的刻度由上到下逐渐增大，精确度为0.01 mL，因此滴定前的读数为0.80 mL，滴定后为22.80 mL。(3)第2组读数与其他两组差别较大，属异常值，应舍去，c(NaOH)＝0.020 00 L(0.100 0 mol·L－1×0.022 00 L)＝0.110 0 mol·L－1。(4)①会使V(HCl)偏小，c(NaOH)偏低；②对测定结果无影响；③会使V(HCl)偏大，c(NaOH)偏高。
2．（2019·钦州期末）乙二酸俗名草酸，下面是化学学习小组的同学对草酸晶体（H2C2O4·xH2O）进行的探究性学习过程，请你参与并协助他们完成相关学习任务。该组同学的研究课题是测定草酸晶体（H2C2O4·xH2O）中的x值。通过查阅资料和查寻网络得，草酸易溶于水，其水溶液可以用酸性KMnO4溶液进行滴定：2MnO4(－)＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。学习小组的同学设计了如下实验步骤测定x值：
①称取1.260 g纯草酸晶体，将其配成100.00 mL溶液作为待测液；
②取25.00 mL待测液放入锥形瓶中，再加入适量的稀H2SO4；
③用浓度为0.100 0 mol·L－1的酸性KMnO4溶液进行滴定，达到终点时消耗标准液10.00 mL。
请回答下列问题：
（1）滴定时，将酸性KMnO4标准液装在图中的________（填“甲”或“乙”）滴定管中。
（2）本实验滴定达到终点的标志是____________________________。
（3）通过上述数据，求得x＝________。讨论：
①若滴定至终点时俯视滴定管读数，则由此测得的x值会________（填“偏大”“偏小”或“不变”，下同）。
②若滴定时所用的酸性KMnO4溶液因久置而导致浓度变小，则由此测得的x值会________。
答案：（1）甲
（2）当滴入最后一滴酸性KMnO4标准溶液时，溶液由无色变为紫红色，且半分钟内不褪色
（3）2 ①偏大 ②偏小
分析：(1)因为酸性KMnO4溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，故应用酸式滴定管盛装。(2)可利用MnO4(－)～Mn2＋的颜色变化判断滴定终点，当达到滴定终点时，溶液将由无色变为紫红色。(3)由题给离子方程式及数据可知，1.260 g纯草酸晶体中所含H2C2O4的物质的量为0.100 0 mol·L－1×10.00 mL×10－3 L·mL－1×2(5)×25.00 mL(100.00 mL)＝0.010 0 mol，则1.260 g H2C2O4·xH2O中所含H2O的物质的量为18 g·mol－1(1.260 g－0.010 0 mol×90 g·mol－1)＝0.020 0 mol，则x＝2。①若滴定至终点时俯视滴定管读数，则所得的消耗的酸性KMnO4标准溶液的体积偏小，测得的n(H2C2O4)偏小，则n(H2O)偏大，x值偏大。②若酸性KMnO4溶液浓度偏小，则消耗的体积偏大，测得x值偏小。
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