【科普】实验室仪器的原理（动图演示）

1.紫外分光光谱UV
分析原理： 吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法： 相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息： 吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 物质分子吸收一定的波长的紫外光时，分子中的价电子从低能级跃迁到高能级而产生的吸收光谱较紫外光谱。 紫光吸收光谱主要用于测定共轭分子、组分及平衡常数。
光线传输光衍射探测数据输出2.红外吸收光谱法IR 分析原理： 吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法： 相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息： 峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率红外光谱测试红外光谱的特征吸收峰对应分子基团，因此可以根据红外光谱推断出分子结构式。以下是甲醇红外光谱分析过程：

核磁共振及数据输出4.质谱分析法MS 分析原理： 分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e的变化 提供的信息： 分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息 FT-ICR质谱仪工作过程：离子产生离子收集离子传输FT-ICR质谱的分析器是一个具有均匀(超导)磁场的空腔，离子在垂直于磁场的圆形轨道上作回旋运动，回旋频率仅与磁场强度和离子的质荷比有关，因此可以分离不同质荷比的离子，并得到质荷比相关的图谱。

离子回旋运动傅立叶变换5.气相色谱法GC 分析原理： 样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法： 柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息： 峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据气相色谱仪检测流程: 气相色谱仪，主要由三大部分构成：载气、色谱柱、检测器。每一模块具体工作流程如下。注射器色谱柱检测器6.凝胶色谱法GPC 分析原理： 样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出 谱图的表示方法： 柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息： 高聚物的平均分子量及其分布 根据所用凝胶的性质，可以分为使用水溶液的凝胶过滤色谱法(GFC)和使用有机溶剂的凝胶渗透色谱法(GPC)。只依据尺寸大小分离，大组分最先被洗提出色谱固定相是多孔性凝胶，只有直径小于孔径的组分可以进入凝胶孔道。大组分不能进入凝胶孔洞而被排阻，只能沿着凝胶粒子之间的空隙通过，因而最大的组分最先被洗提出来。直径小于孔径的组分进入凝胶孔道小组分可进入大部分凝胶孔洞，在色谱柱中滞留时间长，会更慢被洗提出来。溶剂分子因体积最小，可进入所有凝胶孔洞，因而是最后从色谱柱中洗提出。这也是与其他色谱法最大的不同。依据尺寸差异，样品组分分离体积排阻色谱法适用于对未知样品的探索分离。凝胶过滤色谱适于分析水溶液中的多肽、蛋白质、生物酶等生物分子;凝胶渗透色谱主要用于高聚物(如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯)的分子量测定。 7.热重法TG 分析原理： 在控温环境中，样品重量随温度或时间变化 谱图的表示方法： 样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 提供的信息： 曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区自动进样过程

热重分析过程8.静态热-力分析TMA 分析原理： 样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化 谱图的表示方法： 样品形变值随温度或时间变化曲线 提供的信息： 热转变温度和力学状态TMA进样及分析9.透射电子显微技术TEM 分析原理： 高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出图象 谱图的表示方法： 质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象 提供的信息： 晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等TEM工作图TEM成像过程STEM成像不同于平行电子束的TEM，它是利用聚集的电子束在样品上扫描来完成的，与SEM不同之处在于探测器置于试样下方，探测器接收透射电子束流或弹性散射电子束流，经放大后在荧光屏上显示出明场像和暗场像。STEM分析图入射电子束照射试样表面发生弹性散射，一部分电子所损失能量值是样品中某个元素的特征值，由此获得能量损失谱(EELS)，利用EELS可以对薄试样微区元素组成、化学键及电子结构等进行分析。EELS原理图10.扫描电子显微技术SEM 分析原理： 用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象 谱图的表示方法： 背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等 提供的信息： 断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等SEM工作图入射电子与样品中原子的价电子发生非弹性散射作用而损失的那部分能量(30～50eV)激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子从样品表面逸出成为真空中的自由电子，此即二次电子。电子发射图二次电子探测图二次电子试样表面状态非常敏感，能有效显示试样表面的微观形貌，分辨率可达5～10nm。二次电子扫描成像入射电子达到离核很近的地方被反射，没有能量损失;既包括与原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品核外电子作用而形成的非弹性背散射电子。背散射电子探测图用背反射信号进行形貌分析时，其分辨率远比二次电子低。可根据背散射电子像的亮暗程度，判别出相应区域的原子序数的相对大小，由此可对金属及其合金的显微组织进行成分分析。EBSD成像过程11.原子力显微镜AFM 分析原理： 将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的作用力，通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将在垂直于样品的表面方向起伏运动。从而可以获得样品表面形貌的信息 谱图的表示方法： 微悬臂对应于扫描各点的位置变化 提供的信息： 样品表面形貌的信息AFM原理：针尖与表面原子相互作用 AFM的扫描模式有接触模式和非接触模式，接触式利用原子之间的排斥力的变化而产生样品表面轮廓;非接触式利用原子之间的吸引力的变化而产生样品表面轮廓。接触模式12.扫描隧道显微镜STM 分析原理： 隧道电流强度对针尖和样品之间的距离有着指数依赖关系，根据隧道电流的变化，我们可以得到样品表面微小的起伏变化信息，如果同时对x-y方向进行扫描，就可以直接得到三维的样品表面形貌图，这就是扫描隧道显微镜的工作原理。 谱图的表示方法： 探针随样品表面形貌变化而引起隧道电流的波动 提供的信息： 软件处理后可输出三维的样品表面形貌图探针隧道电流对针尖与样品表面之间的距离极为敏感，距离减小0.1nm，隧道电流就会增加一个数量级。隧道电流针尖在样品表面扫描时，即使表面只有原子尺度的起伏，也将通过隧道电流显示出来，再利用计算机的测量软件和数据处理软件将得到的信息处理成为三维图像在屏幕上显示出来。

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