GC-MS检测电子产品中的四溴双酚 A

写在前面

小析姐总听到有小伙伴说做不好四溴双酚 A的检测，今天咱们就以塑料等电子电器为样品经甲苯索氏提取、硅胶柱净化、浓缩定容后，用气相色谱质谱联用法对其中的四溴双酚A进行定性和定量分析。希望能对你的实验有所帮助。

近年来，随着国际环保立法日趋严格，人们越来越关注溴系阻燃剂对环境和人体的危害。欧洲一些国家的相关法律法规和各大公司的环境管理物质清单里，均对溴系阻燃剂作出了严格的管控要求。比如，在挪威要求禁止在消费产品中使用某些有害物质的禁令（PoHS禁令）中就提出了四溴双酚 A的含量不得大于 1%。该规定已于 2008年 1月生效，涵盖绝大部分消费品(除了电子电器产品外，还包括衣服、建筑、玩具等)。

在进行四溴双酚A的检测实验之前，我们要知道，什么是四溴双酚A？

四溴双酚A(TBBPA)是一种常用的溴系阻燃剂，广泛用于合成材料的阻燃，因其毒性较低，与基材相溶性好而得到广泛的应用。TBBPA可以作为添加型阻燃剂主要用于ABS、HIPS及不饱和聚氧脂等材料的阻燃；也可以作为反应型阻燃剂，四溴双酚A大量用于生产溴代环氧脂中间体、溴代聚碳酸脂。无论是反应型还是添加型，四溴双酚A都会释放到环境中。

实验部分

1.仪器及仪器条件

仪器：气相色谱-质谱联用仪

色谱条件：

色谱柱：MXT-1 15m x0.28mm x 0.1m

进样口温度:280℃

色谱柱温度: 100℃(1min) 20℃/min240℃(3min) 30℃/min_300℃(5min)恒线速度：66 cm/sec

进样方式:分流进样, 分流比：20:1

进样量: 1L

离子源温度:230℃

色谱-质谱接口温度:290℃

采用 SCAN全扫描模式进行定性分析，SIM选择离子模式进行定量分析，选择离子见表 1。

表1 四溴双酚A选择离子表

2.试剂

甲苯，色谱纯

正己烷，色谱纯

3.样品的制备

结果与讨论

1.四溴双酚 A色谱图

2.标准曲线

配制四溴双酚 A浓度分别为 20、40、100、250g/mL的标准溶液，1L进样，SIM方式采集，得到标准工作曲线如下图2所示，相关系数为 0.99984。

图2 四溴双酚 A标准曲线

3.重现性测试

取浓度为 20g/mL四溴双酚 A的标准溶液进行重现性测试，结果见表 2、表 3。

表2 四溴双酚 A 峰面积重现性

4.样品测试结果

取 1L样品溶液进样，得到样品的色谱图（图3）及测定结果（表4）如下：

表4 电子样品检测结果

实验注意事项：

1.仪器温度的设定：传输线290℃；进样口温度280℃；色谱柱初始温度100℃(1min) ；最终的温度300℃(5min)。

2.做好质量控制。

（内容来源：网络 由小析姐整理编辑）